硫酸沙丁胺醇的检查方法

检查

旋光度取本品约0.25g,精密称定,置25量瓶中,加水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,依法测定(通则0621),旋光度为—0.10°至+0.10溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。沙丁胺酮照紫外可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品约60mg,精密称定,置25ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液,在310nm的波长处测定吸光度。限度吸光度不得过0.10(0.2%)硼照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定供试品溶液取本品50mg,加碳酸盐溶液(取无水碳酸钠1.3g与碳酸钾1.7g,加水溶解制成100m)5ml,水浴蒸干在120℃干燥后,迅速炽灼进行有机破坏,破坏完全后,放冷,加水0.5m1与临用新制的0.125%姜黄素冰醋酸溶液3ml,微温使残渣溶解,放冷,加硫酸-冰醋酸(1:1)3ml,混匀,放置30分钟,转移至100ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液取硼酸适量,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含5.72μg的溶液,精密量取2.5ml,自“加碳酸盐溶液5m1”起,制备方法同供试品溶液。测定法取供试品溶液与对照溶液,在555nm的波长处分别测定吸光度限度供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度(0.005%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取硫酸特布他林与硫酸沙丁胺醇适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,沙丁胺醇峰与特布他林峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的25倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。