前 言
合成色素即人工合成的色素。其具有色泽鲜艳、着色力强等优点,但其毒性及致癌性,长久以来受到人们的关注。目前我国食品添加剂使用标准中允许使用的有如苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄偶氮类色素及如靛蓝非偶氮类化合物。
本文根据GB 5009.35-2016 《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》建立液相色谱法测定胶囊中色素的含量方法,供相关人员参考。
LC-5520液相色谱仪
PART ONE
实验部分
实验原理
人工合成色素用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液。注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。
仪器设备
LC-5520 液相色谱仪(紫外检测器);
AS-405 自动进样器;
DM-101 在线脱气机;
5种色素标准品。
实验条件
色谱柱: C18 (4.6X250mm,5μm);
流动相: 甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液(PH=4),梯度洗脱;
流速:1.0 mL/min;
柱温:室温;
检测波长:254nm;
进样量:10 μL。
样品前处理
称取胶囊样品0.8000g,用20mL水溶解,将1g聚酰胺粉倒入试样溶液中,用G3垂融漏斗抽滤,用水洗涤3~5次,用甲醇-甲酸溶液洗涤3~5次,再用水洗至中性,用乙醇~氨水~水混合溶液解吸3~5次,收集解吸液,乙酸中和。蒸发至近干,加水溶解定容至5mL,经0.45μm滤膜过滤,进样。
PART TWO
实验结果
谱图
PART THREE
实验总结
本文建立了胶囊中合成色素的液相色谱定性定量分析方法。样品采用乙醇-氨水-水多次提取,对待测成分实现有效提取,该方法对胶囊中合成色素的定量分析具有良好的适用性,可供相关人员参考。
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