引 言：
上一期我们提到了有机分析前处理技术的发展及应用，这一期我们再来聊一聊无机分析样品前处理技术。
一个待测样品，无论是食品类还是环境类样品如水、土壤等，其组成均非常复杂。原始样品中不但含有蛋白质、色素等大分子物质，还含有钾、钙、铁等无机元素，另外可能还有由于污染、运输及加工带来的重金属元素等。这些组分在基体内不是相对独立的存在的，而是由于某些作用力结合在了一起。当我们要测试其中一种组分时，就要考虑采用合适的技术把它从基质里分离出来，以避免其他杂质对其造成分析的干扰。比如前面我们提到的凝胶净化即是利用空间排阻的原理将农药残留从含有色素及腐殖质等杂质的基体里分离出来。下面将着重来分析一下对于重金属分析其前处理-消解这一个技术。
何为消解？消解其实就是利用一定的手段将重金属从基质里面释放出来，溶解在合适的溶液中，以保证后续分析的准确性。我们以土壤为例，直观解释如下图：
解的方式有两种，一种为干法消解，即利用高温方式去除有机物；另外一种就是湿法消解，即利用各种消解试剂与样品反应，破坏样品中的有机物或还原性物质以达到消解的目的。干法消解因温度所需较高，容易带来待测元素的挥发损失，因此目前除个别特殊样品基本都采取的湿法消解的方式。
湿法消解技术的应用：
前面提到湿法消解即是利用样品与各种消解试剂反应，以达到无机化的目的。整个过程参考下面的流程图。
那么，在实际操作过程中这项前处理技术又需要关注哪几点了？
消解试剂的选择
针对样品基质选择合适的消解试剂，如硝酸为常用的预消解试剂。针对难消解的样品，可选择先用硝酸来进行过夜预消解处理。这样一方面可以保证后续其他消解试剂的使用效果，另一方面可利用夜间这一时间段来提高实验的效率。其他一些消解试剂的使用原则如下图。
消解温度及时间的确认
采用不同的消解体系其温度有所不同，达到的效果也会有差别。而针对不同的样品量，消解的时间也需要通过实验来摸索。以下给出一些消解体系常规的温度范围供参考，选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！
1. 硝酸适合在80-120℃的消解体系
2. 硫酸适合在340℃左右的消解体系
3. 盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系
4. 硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系
5. 硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系
6. 硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系
湿法消解技术的发展：
最早的实验室，对于消解实验，基本都是采用电热板加热来实现。这种方式就会存在以下的一些问题：
1. 酸、氧化剂腐蚀的危险性
2. 整个加酸赶酸定容过程复杂性
3. 繁琐的前处理带来的误差大
后期随着技术的不断更新，微波技术应用于消解，就有了现在实验的微波消解的方式，但其实微波消解这种密闭高压的环境，对于消解实验有利有弊。虽然微波消解速度较快，但是因为其密闭，有些危险系数较高的消解试剂如高氯酸就不能直接添加。另外，微波消解加酸及赶酸定容过程仍需要实验人员来完成，就也会存在电热板消解有的问题。
因此，发展到近期，全自动石墨消解仪走进了实验室。全自动石墨消解采用的是高规格的石墨体作为加热的载体，包裹式的加热方式，比电热板消解具有更快的消解速度。同时，全自动石墨消解可按照指令一站式完成加液、升温、混匀、定容等操作，也避免了试剂对人身可能造成的腐蚀伤害，大大降低了工作强度，减少了操作误差。
样品的前处理技术发展至今，其实就是实验室不断提出新的要求，相应的产品就应运而生。技术的不断革新，给实验室人员也带来了不小的挑战。分析人员不仅需要选择合适的前处理方法，还需要选择最合适的设备来完成前处理过程。而选择对了方法和设备，会使前处理过程变得轻松且分析准确性更易于掌握。
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