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气相色谱仪常见检测器故障排除

福立仪器
2018.8.22

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在气相色谱仪的使用过程中我们常常会遇到一些检测器故障,今天就向大家讲解一下不同类型的检测器的常见故障排除方法:




TCD故障排除


热导检测器(TCD)是一种非破坏性浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。


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故障现象

故障原因

排除方法

调零不起作用

1.工作站接线错误

重新对工作站接线

2.桥臂引线断

重新接通引线

3.调零定位器坏

更换调零电位器

4.铼钨丝元件开路或严重不匹配

更换元件

恒温操作时,基线单方向漂移

1.气路系统漏气

检漏并排除(特别要检查汽化室的密封垫圈)

2.仪器启动时间过短(1小时内)

等至规定时间

3载气不纯

更换载气

恒温操作时,基线不规则漂移

1.载气不稳定或有漏气

检漏并排除,检查钢瓶压力是否充足,检查各阀件是否良好

2.检测器被固定相污染

清洗检测器或将检测器温度升高,用较大气流吹洗

3.色谱柱被高沸点物质玷污

更换色谱柱

4.仪器安放位置不适宜(附近有其它波动热源或通风等温度变化大的设备或出口处有大风)

合理安排仪器位置

5.色谱柱固定相流失

在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后再使用

6.工作站数据处理机故障

排除工作站或数据处理机故障

基线噪音

1.导线接触不良,导线末插头松动,电位器接触不良

检查电路各接头处

2.接地不良

检查主机及工作站接地点

3.检测器及其出口管道有异物

加大载气流速,吹走异物,必要时拆下清洗

4.进样器或它的密封垫不干净,扎针次数太多

清洗并更换进样密封垫

5.载气流速太高

合理选择载气流速

6.皂沫流量计接在出口处而液面过高,不断有气泡出现

测流量后,挪开流量计

灵敏度太低,保留值正常

1.电流设定太小

在允许范围内,重新设定流量

2.衰减过分

重新设定工作站

3.注射器漏气或堵塞

更换注射器

4.进样口密封垫漏气

旋紧螺帽或更换进样口密封垫

灵敏度较低,保留值也不正常

1.柱温因某种原因(如:温控没起作用)而降低

排除故障,重新恒定所设温度

2.载气流速变化

检查钢瓶压力,检查气路的漏、堵处,并排除

峰高值不重复

1.进样技术不熟练

提高进样水平,进样量力求一致。针头勿碰散热片,动作干净利落

2.漏气

进样垫经常更换,特别是高温操作时,应勤快

3.柱温还未平衡

等到柱温恒定再进样

4.进样量太大,超过了柱子容量及检测器线性范围

减小进样量或对样品进行稀释

5.柱温控制不良

检查自动开关门系统,把炉门关牢




FID故障排除


氢火焰离子化检测器(FID)是一种破坏性质量型检测器,即检测器的响应值与单位时间内通过的组分的量成正比,它利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则信号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NON2O等)、一些无机气体(SO2NH3等)、CO2CS2H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。该检测器灵敏度高、线性范 围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。


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故障现象

故障原因

排除方法

点不着火

1.无氢气;净化器上H2的开关阀未开

打开开关阀

2.仪器中H2回路稳压阀关死

开大稳压阀

3.离子头之前大漏气

氢气太小

空气太大(或太小)

试漏、排除

开大氢气稳压阀

选择适当的氢、空气

点火后基线噪音大

1.氢气太大,收集极集水,离子头电缆插头绝缘性下降

减小氢气,待离子头温度上升后再点火清洗电缆插头

2.低噪音电缆线或高频插头插座受湿或污染

用酒精擦洗接头,并用电吹风吹干

点火后进样不出峰

1.增益太小,衰减太大

选择合适的衰减和增益

2.无极化电压

检查极化极电压并修理

3.载气、空气、氢气三流量,流量比不适当

选择适当流量比

4.收集极与放大器没接通

检查、修理、低噪音电缆线

5.火焰熄灭

重新点火

6.汽化室漏气

更新密封垫

7.微量注射器坏

更新

工作站指针卡向一边,调节调零旋钮不起作用

1.基流补偿回路运放坏或性能差

检查基补回路运放,将损坏的进行更换

2.运算放大器坏

检查运放6脚输出端进行判断坏了则进行更换

3. ±15V 电源无输出或损坏

检查±15V 电源,进行修理

4.工作站信号线断路

检查工作站信号线,并重新进行焊接

调节调零基流补偿旋钮,工作站稳定不下,不断向两边卡死

1.放大器输入端与地短路

用万用表R×10K 档测量输入对地端绝缘电阻,应为,若为零则找出对地短路之处,进行排除

2.工作站滑线盘对地绝缘不良

用无水乙醇清洗工作站滑线盘,重新测量信号对地万用表R×10K档应为

微电流放大器噪音大不稳定

1. ±15V 电源稳定度差

用五位数字电压表检查±15V  电源稳定度,如果集成稳压器不好,则更换之,若输出电容质量不好,则进行更换

2.基补回路中的运放性能差

用五位数字电压表检查,并掉换

3.放大器输入绝缘电阻下降

用电热风机,吹放大器输入级,使其干燥,再盖上用螺钉密封

4.信号电缆线绝缘电阻下降

先用无水乙醇清洗信号电缆线并烘干用500V兆欧表摇绝缘电阻,应为

5.信号输出回路开路

检查输出回路中有无断路现象,并排除

6.基流补偿电位器接触不良

用万用表R×100档检查,并对接触不良的电位器进行更换

微电流放大器漂移

1.放大器输入级绝缘下降

用吹风机吹放大器输入级,特别注意吹高频插座各高阻绝缘座,再将盖板上用螺钉上紧密封

2.高阻上并联的电容质量差

用万用表R×10K档检查并联电容的质量,其阻值为,若有偏移,则应更换

3. ±15V 电源温漂大

检查±15V 电源并进行修理或更换

无±220V 极化极电压

1.极化极与地短路

用万用表R×10K档检查极化极与地之间的绝缘电阻指针应示,若有示值,找出其原因,并排除之

2.极化极电源输出线路短路(或断路)

用万用表R×1检查极化极电源输出线部分,找出短路(或断路)处并加以排除

3.高压板未起振荡,无高压输出

检查高压板,并排除之




ECD故障排除


电子捕获检测器(ECD)属于浓度型检测器,它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。

ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析

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