在气相色谱仪的使用过程中我们常常会遇到一些检测器故障,今天就向大家讲解一下不同类型的检测器的常见故障排除方法:
热导检测器(TCD)是一种非破坏性浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。
故障现象 | 故障原因 | 排除方法 |
调零不起作用 | 1.工作站接线错误 | 重新对工作站接线 |
2.桥臂引线断 | 重新接通引线 | |
3.调零定位器坏 | 更换调零电位器 | |
4.铼钨丝元件开路或严重不匹配 | 更换元件 | |
恒温操作时,基线单方向漂移 | 1.气路系统漏气 | 检漏并排除(特别要检查汽化室的密封垫圈) |
2.仪器启动时间过短(1小时内) | 等至规定时间 | |
3载气不纯 | 更换载气 | |
恒温操作时,基线不规则漂移 | 1.载气不稳定或有漏气 | 检漏并排除,检查钢瓶压力是否充足,检查各阀件是否良好 |
2.检测器被固定相污染 | 清洗检测器或将检测器温度升高,用较大气流吹洗 | |
3.色谱柱被高沸点物质玷污 | 更换色谱柱 | |
4.仪器安放位置不适宜(附近有其它波动热源或通风等温度变化大的设备或出口处有大风) | 合理安排仪器位置 | |
5.色谱柱固定相流失 | 在色谱柱脱离检测器的情况下充分老化后再使用 | |
6.工作站数据处理机故障 | 排除工作站或数据处理机故障 | |
基线噪音 | 1.导线接触不良,导线末插头松动,电位器接触不良 | 检查电路各接头处 |
2.接地不良 | 检查主机及工作站接地点 | |
3.检测器及其出口管道有异物 | 加大载气流速,吹走异物,必要时拆下清洗 | |
4.进样器或它的密封垫不干净,扎针次数太多 | 清洗并更换进样密封垫 | |
5.载气流速太高 | 合理选择载气流速 | |
6.皂沫流量计接在出口处而液面过高,不断有气泡出现 | 测流量后,挪开流量计 | |
灵敏度太低,保留值正常 | 1.电流设定太小 | 在允许范围内,重新设定流量 |
2.衰减过分 | 重新设定工作站 | |
3.注射器漏气或堵塞 | 更换注射器 | |
4.进样口密封垫漏气 | 旋紧螺帽或更换进样口密封垫 | |
灵敏度较低,保留值也不正常 | 1.柱温因某种原因(如:温控没起作用)而降低 | 排除故障,重新恒定所设温度 |
2.载气流速变化 | 检查钢瓶压力,检查气路的漏、堵处,并排除 | |
峰高值不重复 | 1.进样技术不熟练 | 提高进样水平,进样量力求一致。针头勿碰散热片,动作干净利落 |
2.漏气 | 进样垫经常更换,特别是高温操作时,应勤快 | |
3.柱温还未平衡 | 等到柱温恒定再进样 | |
4.进样量太大,超过了柱子容量及检测器线性范围 | 减小进样量或对样品进行稀释 | |
5.柱温控制不良 | 检查自动开关门系统,把炉门关牢 |
氢火焰离子化检测器(FID)是一种破坏性质量型检测器,即检测器的响应值与单位时间内通过的组分的量成正比,它利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。其特点是只对含碳有机物有明显的响应,而对非烃类、惰性气体或在火焰中难电离或不电离的物质,则信号较低或无信号,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些无机气体(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化态较高不易在火焰中形成离子也不产生显著的信号。该检测器灵敏度高、线性范 围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
故障现象 | 故障原因 | 排除方法 |
点不着火 | 1.无氢气;净化器上H2的开关阀未开 | 打开开关阀 |
2.仪器中H2回路稳压阀关死 | 开大稳压阀 | |
3.离子头之前大漏气 氢气太小 空气太大(或太小) | 试漏、排除 开大氢气稳压阀 选择适当的氢、空气 | |
点火后基线噪音大 | 1.氢气太大,收集极集水,离子头电缆插头绝缘性下降 | 减小氢气,待离子头温度上升后再点火清洗电缆插头 |
2.低噪音电缆线或高频插头插座受湿或污染 | 用酒精擦洗接头,并用电吹风吹干 | |
点火后进样不出峰 | 1.增益太小,衰减太大 | 选择合适的衰减和增益 |
2.无极化电压 | 检查极化极电压并修理 | |
3.载气、空气、氢气三流量,流量比不适当 | 选择适当流量比 | |
4.收集极与放大器没接通 | 检查、修理、低噪音电缆线 | |
5.火焰熄灭 | 重新点火 | |
6.汽化室漏气 | 更新密封垫 | |
7.微量注射器坏 | 更新 | |
工作站指针卡向一边,调节调零旋钮不起作用 | 1.基流补偿回路运放坏或性能差 | 检查基补回路运放,将损坏的进行更换 |
2.运算放大器坏 | 检查运放6脚输出端进行判断坏了则进行更换 | |
3. ±15V 电源无输出或损坏 | 检查±15V 电源,进行修理 | |
4.工作站信号线断路 | 检查工作站信号线,并重新进行焊接 | |
调节调零基流补偿旋钮,工作站稳定不下,不断向两边卡死 | 1.放大器输入端与地短路 | 用万用表R×10K 档测量输入对地端绝缘电阻,应为,若为零则找出对地短路之处,进行排除 |
2.工作站滑线盘对地绝缘不良 | 用无水乙醇清洗工作站滑线盘,重新测量信号对地万用表R×10K档应为 | |
微电流放大器噪音大不稳定 | 1. ±15V 电源稳定度差 | 用五位数字电压表检查±15V 电源稳定度,如果集成稳压器不好,则更换之,若输出电容质量不好,则进行更换 |
2.基补回路中的运放性能差 | 用五位数字电压表检查,并掉换 | |
3.放大器输入绝缘电阻下降 | 用电热风机,吹放大器输入级,使其干燥,再盖上用螺钉密封 | |
4.信号电缆线绝缘电阻下降 | 先用无水乙醇清洗信号电缆线并烘干用500V兆欧表摇绝缘电阻,应为 | |
5.信号输出回路开路 | 检查输出回路中有无断路现象,并排除 | |
6.基流补偿电位器接触不良 | 用万用表R×100档检查,并对接触不良的电位器进行更换 | |
微电流放大器漂移 | 1.放大器输入级绝缘下降 | 用吹风机吹放大器输入级,特别注意吹高频插座各高阻绝缘座,再将盖板上用螺钉上紧密封 |
2.高阻上并联的电容质量差 | 用万用表R×10K档检查并联电容的质量,其阻值为,若有偏移,则应更换 | |
3. ±15V 电源温漂大 | 检查±15V 电源并进行修理或更换 | |
无±220V 极化极电压 | 1.极化极与地短路 | 用万用表R×10K档检查极化极与地之间的绝缘电阻指针应示,若有示值,找出其原因,并排除之 |
2.极化极电源输出线路短路(或断路) | 用万用表R×1检查极化极电源输出线部分,找出短路(或断路)处并加以排除 | |
3.高压板未起振荡,无高压输出 | 检查高压板,并排除之 |
电子捕获检测器(ECD)属于浓度型检测器,它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成正离子和自由电子,在所施电场的影响下,电子向正极移动,形成了一定的离子流,称为基流。当载气带着微量的电负性组分(含卤素、硫、磷、氰基等的化合物)进入时,这些亲电子的组分将捕获电子形成负离子而使基流下降,从而产生检测信号。
ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析