我们了解“雾霾”,知道对环境的影响,对生命的危害,那么,我们如何对这样的颗粒污染物使用科学的手段和方法进行测定,为空气的综合治理提供有力的依据呢?
2011年1月1日开始,国家环境保护部发布的《环境空气PM10和PM2.5的测定重量法》开始实施,并逐步对PM2.5的测定进行了规范,为我国依法治理,科学管理提供强有力的依据和方法。
本文将对“空气和废气颗粒物中金属元素的测定”,就其样品前处理方法进行探讨,使用北京美诚产品提供简单快捷的样品前处理方法。
【前言】
人体非必需金属元素,如:汞、镉、铅等等,仅微量被人体摄取,就会对身体健康产生严重毒害作用。
依据国家环保标准《HJ 777-2015 空气和废气 颗粒物中金属元素的测定-电感耦合等离子体发射光谱法》、《HJ 539-2015 环境空气 铅的测定 石墨炉》。用电感耦合等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收分光光度法测定空气样品中铅、镉、硅等元素,其样品前处理采用微波消解法、湿法消解法及碱熔(消解)法。
【正文】
北京美诚依据以上国家环保标准,对测定空气颗粒物中铅、镉、硅等元素的样品前处理方法进行探讨和验证,总结出适合美诚产品的实验条件。
使用仪器:微波消解仪、石墨消解器、陶瓷纤维马弗炉、实验室纯水器。
MW-D10型实验室纯水器(双路供水)
方法一:微波消解法
使用仪器:MD6T 型微波消解仪
取适量滤膜或滤筒样品(如:大流量采样器矩形滤膜可取1/4,或截取直径为47 mm的圆片;小流量采样器圆滤膜取整张,滤筒取整个),用陶瓷剪刀剪成小块置于微波消解罐中,加入4.5ml硝酸和0.5ml高氯酸混合,按照下面程序设定进行消解。
冷却至室温后开罐,取出微波消解内罐,以水淋洗微波消解内罐内壁,加入约10 ml超纯水,静置0.5 h进行浸提。将浸提液过滤到100 ml容量瓶中,用水定容至100 ml刻度,待测。
方法二:湿式高压消解法
高压消解法,适用于石英滤膜所采集的颗粒物样品的全量消解。实验方法如下:
使用仪器:FS系列 石墨消解器
取适量面积石英滤膜样品(如:大流量采样器矩形滤膜可取1/4,或截取直径为47 mm的圆片;小流量采样器圆滤膜取整张,滤筒取整个),用陶瓷剪刀剪成小块置于压力消解罐中,加入2.0ml氢氟酸待滤膜溶解完全,加入3.0ml浓硝酸、2.0ml过氧化氢,室温静置过夜。将压力消解罐置于石墨消解器(即:反应釜专用消解仪)上,按照下面程序设定进行消解。
消解完成后,待高压消解罐冷却至室温,开罐后将高压消解内罐至于石墨消解器上,设定140℃赶酸,至消解罐中剩约1ml溶液,加入1.0ml高氯酸,升温至175℃,保持微沸至冒白烟。至消解罐内液体近干,取下冷却,加入硝酸溶液(1+99)溶解溶盐并定容至50.0ml,待测。
方法三:碱熔法消解
碱熔法全量消解,更适用于有机滤膜采集的颗粒物样品中 Si、Al等常量元素。实验方法如下:
使用仪器:TE0910 陶瓷纤维马弗炉
取适量颗粒物滤膜样品于镍坩埚中,放入马弗炉。从室温升至300 ℃,保持约 40 min,进行预灰化;预灰化完成后,逐渐升高至 550 ℃进行样品灰化,保持 60 min 至灰化完全;取出已灰化好的样品,冷却至室温,加入几滴无水乙醇润湿样品,再加入 0.2 g 固体氢氧化钠,放入马弗炉中于 500 ℃下熔融 10 min。可按照以下程序设定进行实验。
取出镍坩埚,在室温下放置片刻后加入 5 ml 热水(约 90℃),在石墨消解器上煮沸提取。提取液移入预先盛有 2 ml盐酸溶液的塑料试管中,用少量 0.1 mol/L的盐酸溶液多次冲洗镍坩埚内壁,将溶液洗入试管中并稀释至 50.0ml,摇匀待测。
注:样品定容后要尽快测定以防止硅元素损失。样品存放时间不宜超过24 小时。
根据国家环保标准规定,我们选取了不同的标准物质对以上三种前处理方法分别进行了验证,其结果符合标准。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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