水泥熟料中重金属的检测样品前处理|微波消解法

美诚

2019.5.24

作者美诚

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水泥是使用量巨大的基础建设材料，水泥产品中重金属含量超标，对人体健康和环境安全威胁巨大，重金属随着水泥物料流入生活周边导致水源、耕地、空气污染，给环境保护和人体健康埋下安全隐患。

【前言】

根据2015年4月正式实施的国家标准《GB30760-2014 水泥窖协同处置固体废物技术规范》，水泥熟料中重金属测定主要包括氢化物-原子荧光法测定水泥熟料中的砷元素；石墨炉原子吸收分光光度法测定水泥熟料中的铅、镉、铬、铜、镍；火焰原子吸收分光光度法测定水泥熟料中的锌、锰，实验中的样品前处理方法为微波消解法。

本文对微波消解法的设备选型、前处理步骤进行了介绍。

【样品前处理及实验室常用设备】

1、微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

主要实验设备简介：

美诚MD系列自1994年投入市场以来，不断改进。微波样品消解内罐采用TFM材质，性能优于普通PTFE；外罐采用PEEK材料，耐温抗压，微波透射率高。

2、石墨消解器（预消解，赶酸，恒温加热）

DR-15型石墨消解器

3、实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-D20型实验室超纯水器

4、氩气净化器（提供99.9999%的高纯度氩气）

Y系列氩气净化器

【样品前处理步骤】

1、样品预备

将水泥熟料破碎、磨细，试样全部通过80µm方孔筛。

2、微波消解：

依次将6mL盐酸，2mL硝酸和2mL氢氟酸，10mL试验用水加入微波消解罐中，将消解罐置于微波消解仪，安装固定后加热至180℃，保温30min。从微波消解仪移出微波消解罐，开罐后加入12mL硼酸饱和液，将微波消解内罐放入已预热至90~100℃的石墨消解器中赶酸10min以上，直至样品完全消解（不可蒸干）。将微波消解内罐移出石墨消解器，冷却至室温。将消解溶液转移至容量瓶，用试验用水定容至25mL。