本文参照国家职业卫生标准GBZ/T 303-2018尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（该标准2018年8月16日发布，2019年1月1日实施），对尿液中的铅的进行了分析测定。对线性范围、加标回收率、精密度等指标进行测试，结果表明该标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。
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样品与试剂
1.样品来源：收集2份不接触铅的正常人尿液各100mL，尽快测量比重后，按照 1 %的比例加入硝酸，混匀。
2.样品空白：取 5mL 1%的硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。
3.基体改进剂：称取0.132 g 氯化钯(优级纯)加热微溶于4mL硝酸中，摇匀，用水稀释至200mL棕色容量瓶中，于冰箱内可避光保存一年。
4.铅工作曲线标准系列的配制
按照表1中要求的体积，分别取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、 1.20 mL、 1.60 mL、 2.00 mL 的1μg/mL的铅标准应用液加入10mL 容量瓶中，使用氯化钯基体改进剂定容至10 mL ，配置成浓度为下表中含量的铅标准系列，测试时取各标准溶液2mL和空白尿样2mL混合均匀，然后上机分析。
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仪器条件
实验使用海光仪器有限公司生产的GGX-830原子吸收分光光度计，具石墨炉、石墨管、氘灯背景校正功能和铅空心阴极灯。石墨炉分析条件及升温程序见下表。
备注：本实验采用涂层石墨管（无平台），以上升温程序为本次实验所用，仅供用户参考，测试时可根据实际测试情况适当调整。
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测定结果
1.标准曲线
实验期间共测试标准曲线4次，相关系数为0.9963~0.9989，其中前三次的读数方式为峰面积，第四次读数方式为峰高。
2.精密度
重复测定某一标准溶液（与尿样1+1混合）7次，计算峰面积的相对标准偏差为4.28%。
3.回收率
使用1μg/mL铅标准使用液对两个尿液样品进行加标，加标尿液的配制见表5，测定加标回收率。回收率的结果见表6，通过对两个尿液样品的加标实验，回收率为83.2%~105.6%。
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小结
1.依照GBZ/T 303-2018中方法可以测量尿液中铅，测试精密度和加标回收率满足实验需求；
2.由于尿样中背景干扰较大，建议测试时使用扣背景方式，并配合使用化学改进剂；
3.氯化钯改进剂与尿样混合后应尽快测量，放置时间过长会出现黑色沉淀，可能影响测试效果；
4.建议使用涂层石墨管。
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