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应用方案|石墨炉原子吸收光谱法测定血中镉

海光仪器
2019.12.13
本文参照国家职业卫生标准GBZ/T 317.1-2018血中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法(该标准2018年8月16日发布,2019年1月1日实施),对血液中的镉的进行了分析测定。对线性范围、加标回收率、精密度等指标进行测试,结果表明该标准适用于职业接触人员血中镉的测定。

一、样品与试剂

1.样品基体:肝素抗凝的牛血200 mL,市售。
2.样品采集、运输及保存:依据GBZ/T 295采样,将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。
3.样品空白:用采血针抽取2.0 mL去离子水置于采血管中,作为样品空白。
4.血镉工作曲线系列的配制
用1%硝酸将镉单元素标液稀释为1.0 µg/mL镉标准应用液,再用1 %硝酸配成浓度为0.0~300.0 µg/L镉标准溶液系列。另取6只10 mL比色管,编号为1~6号,分别加入浓度为0.0~300.0 µg/L的镉标准溶液系列0.20 mL,再用牛血定容至刻度,配制成浓度为0.0~12.0 µg/L的血镉工作曲线溶液系列。具体见表1。

表1 血镉工作曲线标准系列的配制

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5.血镉工作曲线溶液系列、样品、样品空白处理

分别取0.15mL血镉工作曲线溶液系列于1.5mL具塞聚乙烯离心管内,各管加入5%硝酸溶液0.60mL,立即盖好盖子,强力振摇,然后在旋涡混合器上振摇5min,以10000r/min离心5min,取上清液供测定。将冷冻血样和样品空白取出,恢复到实验室温度。充分振摇混匀,取出0.15mL,置于1.5mL于离心管内,其余处理步骤同上。

二、仪器条件

实验使用GGX-920原子吸收分光光度计,具塞曼背景校正功能,仪器分析条件及见下表(供参考)。

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三、测定结果

1.标准曲线

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2.样品测定结果

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标准物质zk139的测定值为1.560μg/L,证书参考值为,1.17±0.09μg/L;标准物质zk140的测定值为5.462μg/L,证书参考值为,5.33±0.47μg/L。

3.精密度

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重复测定某一标准溶液7次,计算峰面积的相对标准偏差为1.53%。

四、小结

1.依照GBZ/T 317.1-2018中方法,GGX-920可以用于测量血液中镉;

2.由于血样中背景干扰较大,建议测试时使用扣背景方式;
3.建议使用平台石墨管。

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