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电镜学堂 | 细谈二次电子和背散射电子(一)

TESCAN公司
2019.8.26

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二次电子(SE)和背散射电子(BSE)是扫描电镜(SEM)中最基本、最常用的两种信号,对于很多扫描电镜使用者而言,二次电子可以用来表征形貌,背散射电子可以进行原子序数表征已经是基本的常识。然而,二次电子、背散射电子与衬度的关系并非如此简单。今天,我们就来深入的了解一下SE、BSE的细分类型,各自的特点,以及它们和衬度之间的关系。
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二次电子

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       二次电子是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子,一般能量小于50eV,产生深度在试样表面10nm以内。二次电子的产额在很大程度上取决于试样的表面形貌,因此这也是为什么在很多情况下大家把SE图像等同于形貌像。然而,这种说法并不严谨。




二次电子(SE)和其它衬度的关系


  

        二次电子的产额其实和成分也有很大的关系,尤其是在低原子序数(Z<20)时,二次电子也能够清晰的反映出成分之间的差异。图1中显示的就是SE产额随原子序数Z的关系。

                                                        

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图1 SE产额随原子序数Z的关系


        这类实际例子非常多,如图2中的碳银混合材料,SE像不但可以区分出碳和银的成分差异,而且相对BSE图像来说具有更多的形貌细节。


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图2  碳银混合材料的SE、BSE图像以及碳、银电子产额


        所以,如果对于低原子序数试样,或者原子序数差异非常大时,若要反映成分衬度,并不一定非要用BSE像,SE像有时也可获得上佳的效果


        除了成分衬度外,SE还具有较好的电位衬度,在正电位区域SE因为收到吸引而使得产额降低,图像偏暗,反之负电位区域SE像就会偏亮。而BSE因为本身能量高,所以产额受电位影响小,因此BSE像的电位衬度要比SE小的多。


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图3


        另外,如果遇上试样的导电性不好,出现荷电效应或者是局部荷电,这也可以看成是一种电位衬度。这也是当出现荷电现象的情况下,相对SE图像受到的影响大,BSE图像受影响则比较小。这也是为什么在发生荷电现象的情况下,有时可以用BSE像代替SE像来进行观察。


        至于通道衬度,一般来说因为需要将样品进行抛光,表面非常平整,这类样品基本上没有太多的形貌衬度。SE虽然也能看出不同的取向,但是相比BSE来说则要弱很多,所以一般我们都是用BSE图像来进行通道衬度的观察


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图4


        SE和衬度的关系,总结来说就是SE的产额以形貌为主,成分为辅,容易受到电位的影响,取向带来的差异远不及BSE。


在考虑具体使用哪种信号观察样品的时候,可以参考表1,SE和BSE特点刚好互补,并没有孰优孰劣之分,需要根据实际关注点来选择正确的信号进行成像。 


表1


SE

BSE

能量

空间分辨率

表面灵敏度

形貌衬度

为主

兼有

成分衬度

稍有

为主

阴影衬度

电位衬度

抗荷电

 


二次电子的分类



        刚才简单介绍了SE和衬度的一些基本关系,接下来我们细谈一下SE的分类。因为不同类型的二次电子在衬度、作用深度上的表现完全不同,使得不同SE探测器采集的SE像会有非常大的差异。因此,为了能在电镜拍摄中获得最佳的效果,我们有必要对SE的类别进行详细的了解。


        如果按照国家标准来进行分类的话,SE主要分为四类,分别是:

SE1由入射电子在试样中激发的二次电子;

SE2由试样中背散射电子激发的二次电子;

SE3由试样的背散射电子在远离电子束入射点产生的二次电子;

SE4由入射束的电子在电子光学镜筒内激发的二次电子。


        国标这样定义完全正确,然而这样的分类对于在实际电镜操作中并没有太多指导意义。为什么呢?因为不管是什么类别的SE都是属于低能电子,探测器在采集的时候往往也不能对其加以区分


那么,我们现在可以换个思路来理解一下这几种二次电子。由于SE4对成像不起作用,我们在此不进行讨论。

A.  SE1

    由原始电子束激发,因此其作用深度最浅,对表面最为敏感,我们知道SE本身也有成分衬度,所以SE1也非常能体现出极表层的成分差异。

   其次,正因为SE1信号来自于样品的极表面,作用体积小,所以其出射角度应该相对比较高。因此,SE1的分辨率应该是所有类型中最好的。

   再者,正是因为SE1的出射高度都是高角,所以其产额不易受到试样表面凹凸不平的影响,因而其分辨率虽好,但是立体感则相对比较弱。

B.  SE2和SE3:

    由BSE激发产生的SE。因为BSE本身作用区域较大,所以在回到试样表面再次产生的SE的作用范围要比SE1大的多,正因如此, SE2和SE3的分辨率也弱于SE1。

    其次,SE2和SE3是被位于试样深处的BSE激发,它们的产额在很大程度上取决于试样深处的BSE,而且它们作用区域较深,也更能体现出试样深处的成分信息。

    再者,SE2和SE3由不同方向的BSE产生,因此其出射角度相对也较为广泛,从高角到低角均有分布。

C.  另外,我们需要再考虑到荷电因素,荷电本身的负电位会将产生的SE尽量推向高出射角方向出射,所以受到荷电影响的电子也一般分布于较高的出射角。


        SE1分布在高角、SE2和SE3分布在各个角度,荷电SE分布在高角。这样一来,我们把SE1、SE2、SE3原来按产生的类型分类转化为更加实用的按照出射角度进行分类。即:高角电子以“SE1+荷电SE”为主低角电子以“SE2+SE3”为主。不同出射角度的SE有着截然不同的特点,我们分别来看一下。

A.  轴向SE:

        轴向SE是以接近90° 出射的二次电子,其中以SE1所占比例最高。由于作用体积最小,分辨率相应也是最高,且具有最高的表面敏感度,因此可以分辨极表面的成分差异,但是同时对一些并不希望看见的表面沉积污染或者氧化等,也会一览无遗。

同时,因为轴向SE中所含的荷电SE也相应最多,所以,一方面对电位衬度最为敏感,另一方面受到荷电的影响也最为严重。

B.  高角SE

        高角SE是以较高角度出射的二次电子,也是以SE1为主,不过相对轴向SE中所含SE1而言数量稍低。高角SE的分辨率、表面灵敏度、电位衬度相对轴向SE而言也有所降低,不过由于荷电SE占比减少,所以和轴向SE相比,高角SE受到的荷电现象影响较小。

高角SE和轴向SE都是向上出射,所以图像的立体感都比较差。

C.  低角SE

        低角SE是以较低角度出射的二次电子,其中SE2、SE3占有较高比例。所以低角SE反映的是试样较为深层的信息,表面灵敏度低,作用体积大,分辨率也不及高角SE和轴向SE。不过低角SE的图像立体感很好,抗荷电能力也比前两者强。


 


不同类型二次电子的特点



        这样,我们就将原来只能从定义的角度进行区分的SE1、SE2、SE3,转变成出射角度不同的轴向SE、高角SE和低角SE。而按照角度进行分类之后,在实际探测信号时是完全可以对其进行区分的,我们会在之后的篇幅中对其进行详细的介绍。

这样,我们现在可以总结一下几种类型SE的特点,如表2。


表2

轴向

高角

低角

出射角度

接近90°

大角度

小角度

凹坑处的观察

有信号

有信号

信号弱

分辨率

最好

很好

一般

表面灵敏度

最好

很好

较弱

立体感

很好

成分衬度

极表面成分

表面成分

较为深处

电位衬度

抗荷电能力

较弱

 

很多人都用过场发射扫描电镜,对样品室内SE探测器得到的低角SE2信号,与镜筒内SE探测器得到的高位SE1信号的图像对比会深有感触,很明显两者的立体感相差很大,见图5。


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图5 低角SE图像(左)和高角SE图像(右)


        但是对镜筒内的SE信号再次拆解为高角SE和轴向SE可能会觉得很陌生,虽然前面我们已经对二者进行了介绍,但是毕竟不够直观。我们不妨看看图6,两张图都是使用镜筒内探测器获得,分辨率和立体感都很类似,总体效果非常接近,但是轴向SE(左图)受到小窗口聚焦碳沉积的影响,而同时获得的高角SE(右图)的碳沉积影响则轻微很多。


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图6 轴向SE图像(左)和高角SE图像(右)

 

图7的样品为硅片上的二维材料,左图为高角SE图像,右图为轴向SE图像,轴向SE的灵敏度明显高于高角SE。


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图7 硅片上的二维材料,

高角SE图像(左)和轴向SE图像(右)


图8的样品为绝缘基底上的二维材料,左图为高角SE图像,右图为轴向SE图像,可以看到轴向SE受到荷电的影响也要高于高角SE。


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8 绝缘基底上的二维材料,

高角SE图像(左)和轴向SE图像(右)

 



        总结一下,我们将二次电子拆解成轴向、高角和低角三个不同的类型它们没有优劣之分,均有自己的特点,有优点也有缺点。我们只有在实际操作时发挥出每种信号的优势才能获得最适合的图像


      好了,关于SE的分类相对比较简单,相信您已经完全理解,我们将在下一篇中详细说一下BSE。您也可以通过留言的方式,向我们提问或者交流!



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        为了更好的理解这篇的内容,让我们通过几张SE图像来实际感受一下不同类型SE之间的差异吧!

        您能分得清以下图片分别是哪一类型的SE信号,并且在什么衬度特点上产生的差异吗?我们将会在下一期文章中公布答案哦!


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02


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03

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04

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05

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