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电镜学堂 | 细谈二次电子和背散射电子(三)

TESCAN公司
2019.11.15


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前两个章节我们详细分析了二次电子SE和背散射电子BSE,并对这两者进行了更细致的分类,对它们产生的原因和衬度及其它特点也做了详细的说明。相信读者对这些不同的信号已经有了全新的认识。
这一章节我们就要把这些不同类别的电子信号再进行一个回顾和总结。我们将常规定义的SE信号分成了低角SE、高角SE和轴向SE三个类别;又将BSE信号划分为低角BSE、中角BSE、高角BSE、Topo-BSE和Low-Loss BSE等五个类别。在这里我们再介绍一种信号,就是样品台减速模式下的电子信号。
前两个章节请参看:

细谈二次电子和背散射电子(一)

细谈二次电子和背散射电子(二)




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减速模式下的信号


现在很多扫描电镜都追求低电压下的分辨率,而样品台减速技术则是一个行之有效的手段。电子束依然保持高电压,在试样台上加载一个负电位,电子在出极靴后受到负电位的作用而不断减速,最终以低能状态着落在样品表面。这样既保持了高电压的分辨率,又因为低着落电压而有很高的表面灵敏度。

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图1  样品台的负电位对原始电子束起减速作用


样品台减速技术各个厂家叫法不一样,有的叫电子束减速技术,有的称为柔光技术。这里我们统一称为BDM (Beam Decelerate Mode)技术在BDM技术下,产生的电子信号和正常模式会变得有所不同。


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图2  样品台的负电位对产生的 SE 和 BSE 起加速作用

样品台的负电位对于原始电子来说起减速作用,但是对于产生的 SE 和 BSE 来说,却是起到加速作用。SE 和 BSE 受到电场加速后,都会变成高能量电子,而且出射角度都有增大的趋势二次电子因为能量小,所以受到电场的作用较大,各个方向的 SE 都会被电场推到相对较高的角度;而背散射电子虽然也会被电场往上方推,不过因为能量相对较高,所以出射角增大的衬度不如 SE 明显,低角 BSE 变成中角 BSE、中角 BSE 变成高角 BSE。

        受到样品台减速电场作用的结果就是 SE 趋向于集中在高角附近,而 BSE 的分布范围相对 SE 要广泛一些,不过相对不使用减速模式时角度要有所偏高。

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图3  减速模式下 SE 和 BSE 的出射角度示意图




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减速模式下的衬度


此时,虽然 SE 和 BSE 虽然产生的原因以及携带的衬度不同,但因为样品台的负电位的作用,能量、出射角度都比较接近,因此从探测的角度来说难以完全区分。因此在 BDM模式下,接收到的电子信号基本都是 SE 和 BSE 的混合信号,兼有形貌和成分衬度如图4,在减速模式下,无论是硫酸盐上的细胞,还是贝壳内壁,一个探测器获得的图像都可以表现出明显的形貌和成分衬度。


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        图4    硫酸盐上的细胞(左图) 贝壳(右图


不过虽然都是SE和BSE的混合信号,不同角度探测器的实际效果也有一定的差异。越处于高角的探测器接收到的信号中相对SE所占比例较多,有着更多SE信号的特点,如形貌衬度比重更高;反之越是低位探测器接收到的BSE信号相对较多,表现在衬度上有着更多BSE信号的特点,如图5。


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  图5   减速模式下较高位探测器(左)和较低位探测器(右)的衬度对比               

              

以往为了同时对比形貌和成分衬度,往往需要 SE 和 BSE 同时进行拍摄,通过SE 和 BSE 图像进行对比,以判断试样中的形貌和成分的对应信息;或者利用探测器信号混合,将 SE 和 BSE 的形貌衬度和成分衬度叠加在一张图像上,如图6。


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图6. 常规模式下的SE(左)、BSE(中)图像,以及将两者混合的图像SE+BSE(右)


        而减速模式下获得的图像衬度比常规模式更加复杂,也正因为如此,减速模式的图像往往蕴含了更为丰富的信息。所以,减速模式除了可以提升低电压下的分辨率外,衬度的多样性也是一个重要特点如图5和图6的对比,在相同的着落电压下,减速模式下仅需要一个探测器就可获得常规模式SE+BSE混合的效果。
        另外,对于减速模式来说,并不一定非要在低着落电压下才能使用。有时候为了同时获得SE和BSE的混合信号,同时在一张图像上获取形貌和成分衬度,在其它电压下也均可使用减速模式如下图金相试样,在10kV的BSE下只有成分衬度;而在13kV- 3kV的减速模式下,则增加了很多形貌信息。

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图7  金相试样在10kV下的BSE图像(左),和13-3kV减速模式下的混合衬度(右)


        不过有一点要特别注意,那就是减速模式下虽然也有成分衬度,但是并不意味着图像越亮的地方平均原子序数越高,这一点和常规模式下的BSE图像不同越亮的地方只能说是SE+BSE混合后的产额越多,受到多种衬度的影响,而不仅仅是成分的作用。如图8,从左边BSE图像上看,金字塔状的晶体材料是原子序数低于基底的,而在最右边的减速模式下,金字塔状晶体和基底虽然也表现出成分差异,但是晶体却显得更亮。


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图8   晶体材料在常规模式下的BSE像(左)、SE像(中),以及减速模式下的图像(右)




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减速模式的总结


根据我们前两章介绍的SE和BSE的衬度和特点,我们也很容易总结出在BDM模式下不同位置探测器接收到的信号以及衬度特点,如下表。


高位


低位

SE占比

较多

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较少

高角BSE占比

较多

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较少

低角BSE占比

较少

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较多

分辨率

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表面敏感度

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立体感

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抗荷电

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成分衬度

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形貌衬度

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更强

电位衬度

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        在减速模式下各个探测器获得的都是 SE 和 BSE 混合的信号,所以都表现出综合衬度的特点。不过相对来说较高位探测器的高角BSE和SE占比较高,因此对表面的敏感度更高、分辨率也更好,不过相对立体感较差,也更容易受到荷电的影响;而较低位探测器的SE占比较少,中低角BSE占比较多,表面敏感度和分辨率都有所下降,不过立体感和抗荷电能力则更好。
        因此减速模式下究竟使用哪个探测器,需要根据样品的实际情况以及关心的问题来进行选择,而不要始终用仪器默认的探测器。减速模式对操作者有较高的要求,除了要学会掌握操作技巧外,也需要对图像的综合衬度进行解读和分离。

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按照惯例,今天还有一个小问题,答案将在下一期公布噢!


文末小问题:


这是电池隔膜试样的图片,你知道不同角度(左为低角、右为高角)表现出的衬度差异是如何造成的吗?


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上一期答案

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问题:以下是不同类型背散射电子图片,你能说出分别是由哪种BSE成像吗?

        

01

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     答案:   中角、低角、高角


02


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   答案:低角、高角、中角


03


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    答案:低角、高角、中角




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