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在使用扫描电镜进行形貌观察的时候,有时为了能同时获取形貌和成分衬度的图像,会采取多通道探测器同时进行 SE 和 BSE 的信号采集的方式。SE 和 BSE 图像虽然都可以满足形貌观察的要求,但是它们对形貌的表现却并不完全一致,尤其是需要对样品进行精确测量的时候。两者的测量结果可能会存在很大误差,哪一个结果才是正确的?是什么导致了误差的出现?如何解决这一问题?...这就是我们今天准备深入探讨的话题。
SE 和 BSE 管径测量的数据差异
图1:管状结构的试样,左图:In-Beam SE像;中图:LE-BSE像;右图:In-Beam BSE像
图2:管径较粗的管状试样,左图:In-Beam SE像;右图:In-Beam BSE像
图3:管径较粗的管状试样,左图:In-Beam SE测量结果;右图:In-Beam BSE测量结果
经过精确测量后我们发现,高角 BSE 图像上测得的管径为155.5nm,高角 SE 图像上测得的管径为163.3nm,仍有8nm左右的误差。
因此可见,这 8nm 的误差和试样本身的管径无关,也并非人为对边界判断标准不一样而引起的误差,这是一个普遍存在的现象!
测量数据差异的分析
图4:纳米尺度管状试样的电子束作用示意图
如前所述的纳米管状样品,我们观察电子束与之作用的截面示意图。在管状的边缘处,电子束和试样边缘相切,此时电子束在试样内的作用体积,因为处在边缘而变得很小。随着电子束向管中心处移动,电子束作用区域越来越大。而正是因为 SE 的作用深度要明显比 BSE 浅,边缘效应也要比 BSE 强很多,所以即使在作用区域很小的边缘处,SE 依然有较强的信号,反映在 SE 图像上,边缘处 SE 就已经处于较高的灰度。
测量差异的解决办法
通常情况下,大部分用户在使用扫描电镜进行试样观察时,二次电子的使用会多于背散射电子,此时不会出现太大的测量误差。但是在一些特殊的情况下,比如需要进行成分衬度的观察,或者遇到荷电、沉积污染等情况而不得不使用背散射电子的时候,有没有办法来对 BSE 的测量精度进行弥补呢?
答案当然是肯定的,我们有办法来解决 BSE 的测量精度问题。既然分析出误差的产生的原因是源于 BSE 的穿透深度比 SE 的穿透深度要深很多,那么解决该误差,我们应该从穿透深度入手。接下来就用两种方法来解决这个问题。
降低电压来减小 BSE 的穿透深度
根据电子束和样品作用区域这些基本理论,我们很容易想到通过降低加速电压来减小 BSE 的穿透深度。如果我们进一步降低加速电压,减小作用体积,缩短 BSE 的作用深度,那么在不考虑分辨率的情况下,背散射电子图像测量到的数据应该会更接近二次电子图像。
还是同样的管状试样,我们将加速电压由 5kV 降到 2kV,仍然进行 In-Beam SE 和 In-Beam BSE 的同时采集,采用“ Canny Edge Detector ”功能进行边界自动识别,然后再进行精确测量,得到如下结果。
图5: 管状试样, 5-a:In-Beam SE像; 5-b:In-Beam BSE像;5-c:In-BeamSE测量结果;5-d:In-Beam BSE测量结果
高角 SE 测得管径为32.5nm,高角 BSE 测得的管径为32.2nm,相差0.3nm -- 甚至不到一个像素大小,我们可以认为两者测量值完全一样。由此可见,降低电压后 BSE 的作用深度的确变浅了很多,对测量精度的提高有很大的帮助。
使用 Low-Loss BSE 减小穿透深度
虽然降低电压可以减小测量的误差,但是降低电压也会有一定的问题。第一就是分辨率的下降:如果需要的倍数很高的情况下,因为分辨率的下降会导致边缘发生模糊,这对边界的判定也会带来误差;第二就是信号的减弱,尤其是对于 BSE 信号来说,降低加速电压后信号量的下降幅度会非常大,因此导致操作的时候存在一定的困难;第三就是为了实现低电压的 BSE 高质量成像,可能需要电镜具有一定的配置(如低电压的BSE探测器)或者特定的电镜工作条件(如较小的工作距离,上面采用了3mm),这对有些电镜来说是不容易实现的,比如有些自主开放的电镜实验室,工作距离都被限定在较远的区域。
图6: 管状试样,6-a:In-Beam SE像; 6-b:In-Beam BSE像;6-c:In-Beam SE测量结果;6-d:In-BeamBSE测量结果
接下来,我们开启能量过滤器,将能量窗口设置到500V,即只有能量损失在500eV 以内的 Low-Loss BSE 才会被接收。我们再用 In-Beam SE 和 In-Beam f-BSE 探测器同时采集高角 SE 和 Low-Loss BSE 信号,并进行自动边界识别和精 确测量,发现 In-Beam SE 和 In-Beam f-BSE 测得的结果也一致,均为99.4nm。
图7: 管状试样,7-a:In-Beam SE像; 7-b:In-Beam f-BSE (能量窗口500eV) 像;7-c:In-Beam SE测量结果;7-d:In-Beam f-BSE (能量窗口500eV) 测量结果
由此可见,Low-Loss BSE 信号的作用深度的确非常表面,和高角 SE 几乎相当,有着极强的表面灵敏度。这对极表面特征的观察以及测量精度的提高,有着非常大的帮助。
随着电镜技术的不断发展,为了获得更真实的数据结果,我们不仅仅需要使用合适的电镜参数,选择合适的信号进行采集也是非常重要且不容忽视的一环!
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