二次电子(SE)按照其产生的原理可以分成 SE1、SE2、SE3 和 SE4,但是在实际使用的时候会发现难以对 SE1~SE4 进行严格的区分,因此我们把 SE 分成更加实用、更容易从操作上掌握的低角 SE、高角 SE 和轴向 SE 这三种 SE 信号。 背散射电子(BSE)根据角度不同将其区分为低角 BSE、中角 BSE、高角 BSE;又从对称性的角度分离出非对称的 Topo-BSE;以及从能量的角度分离出Low-Loss BSE 信号,分为了五种 BSE 信号。 以上3种 SE 信号和5种 BSE 信号,加上本章介绍的减速模式下的信号SE+BSE (BDM) ,一共有九种信号。这九种信号往往需要不同的电镜条件,也有不同的衬度特点,各自信号有着独特优势的同时也存在相应的缺点,具体请参见表1。 衬 度 类 型前面我们详细了解各个信号在衬度上的特点,那接下来我们反过来思考一下:为了获得各种类型的衬度,或者针对不同的试样和不同的目的,应该如何选择合适的信号进行采集以获得最佳的效果呢?1. 对于不追求超高分辨率的形貌衬度图像,立体感有时显得格外重要。此时,可以优先选择 Topo-BSE 信号来获得极具立体感的衬度;其次可以选择低角 SE 以及低角 BSE 信号。2. 如需获得高分辨的形貌衬度图像,应该优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号,其次可以选择中角 BSE 信号。3. 如需获得非常纯的成分衬度图像,而不希望有其它衬度的干扰,可以优先选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号。4. 如需获得兼有形貌和成分衬度的图像,可以选择低角 BSE、中角 BSE 信号,有时候减速模式下的信号也可以兼有形貌和成分衬度。5. 如需获得非常表面的成分衬度,如表面污染,二维材料等,可以优先选择轴向 SE、高角 SE 信号,其次可以选择 Low-Loss BSE 以及减速模式下的电子信号。6. 如果不想获得非常敏感的形貌,比如抛光质量不够理想的金相试样,想要进一步减弱划痕影响,可以选择高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信号,其次选择中角 BSE 信号。7. 如需获得较深处的成分信号,除了提高加速电压之外,也应该优先选择低角 BSE 和低角 SE 信号。8. 如需获得不同晶粒取向的通道衬度,优先选择立体角最大的低角 BSE 信号。9. 对于很多半导体试样,如果要想获得电位衬度,优先选择轴向 SE 和高角 SE 信号。10. 如需降低荷电效应影响,优先选择 Topo-BSE 和低角 BSE 信号,其次选择低角 SE 和中角 BSE,而避免高角和轴向 SE 信号。归纳一下,参见下表2。
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分辨率不高的形貌衬度 | Topo-BSE | 低角SE 低角BSE |
分辨率较高的形貌衬度 | 轴向SE、高角SE Signal (BDT) | 中角BSE |
无形貌干扰的成分衬度 | Low-Loss BSE | 高角BSE |
兼有形貌和成分衬度 | 低角BSE 中角BSE | Signal (BDT) |
极高的表面敏感度 | 轴向SE 高角SE | Low-Loss BSE |
减弱形貌的干扰 | 高角BSE Low-Loss BSE | 中角BSE |
深层信息 | 低角BSE | 低角SE |
通道衬度 | 低角BSE |
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电位衬度 | 轴向SE 高角SE |
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降低荷电 | Topo-BSE 低角BSE | 低角SE 中角BSE |
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这里只列举了一些常见的情况,对于不同的试样或者观察目的,我们要根据这些信号的特点进行灵活运用。甚至当只采集一个信号达不到目的时候,要利用探测器信号混合功能来进一步获得更理想的效果。
信号和探测器的选择
电镜观察中存在这么多的信号,那究竟用什么类型的探测器来区分这些信号呢?对于现在大部分场发射电镜来说,四探测器已经成为一个标准化的配置,即样品室一个ETD探测器,一个极靴下方的BSE探测器,镜筒内有两个探测器。样品室的两个探测器基本上差别不大,镜筒内的探测器会根据物镜的类型以及各厂家的一些特殊技术而有所差别。不过论共性而言,镜筒内的两个探测器,普遍一个位置相对较高,一个位置相对较低。
一台电镜根据自身的设计情况以及工作条件,能够分离出九种电子信号中的部分信号。粗略的进行归纳,可以总结为下表3。(不过需要注意的是,虽然有的探测器在表格中显示可以采集多种信号,但是这只是对大部分电镜做的一个归纳。对于一台具体的电镜而言,并不一定能够实现所有功能)。
表3