广阔的土地载育着万物,同时也承担着人类的破坏和污染,有机氯农药便是其中一种。
作为历史上大规模使用的一种高残留有毒农药,有机氯农药虽然早已被禁止使用,但由于其用量大、残效期长、降解缓慢,现在仍存在于土壤中,会再次污染种植的农作物。有机氯污染分为两大类:以苯为原料:如杀虫剂DDT和六六六,以环戊二烯为原料:如氯丹、七氯、艾氏剂。它们结构稳定,在生物体内消失缓慢,对人体的毒性主要表现在侵犯神经和实质性器官。
今天,小编就和大家分享下磐诺应用篇之——土壤和沉积物中有机氯农药的测定!
参考方法
《HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》
仪器配置
AMD9气相色谱质谱联用仪、B76自动进样器
测试条件
色谱柱型号及规格:Rtx-5MS,30m×0.25mm×0.25μm。
进样口:250℃,不分流进样,自动进样,进样量1μl。
色谱柱:载气:He,恒定流量1 mL/min。
柱箱温度:120℃(2min)12℃/min 180℃(5min)7℃/min 240℃(1min)
1℃/min250℃(2min)。
质谱参数:全扫描:45-450amu,溶剂延迟5min,离子源230℃,传输线280℃。
测试结果
20ppm24种有机氯农药定性结果
图1 20ppm24种有机氯混标全扫描 TIC图
1、四氯间二甲苯(替代物);2、α-六六六;3、六氯苯;4、β-六六六;5、γ-六六六;6、五氯硝基苯(内标);7、δ-六六六;8、七氯;9、艾氏剂;10、环氧化七氯;11、α-氯丹;12、α-硫丹;13、γ-氯丹;14-15、狄氏剂和p,p-DDE;16、异狄氏剂;17、β-硫丹;18、p,p-DDD;19、o,p-DDT;20、异狄氏剂醛;21、硫丹硫酸酯;22、p,p-DDT;23、异狄氏剂酮;24、甲氧滴滴涕;25、绿茵酸二丁酯(替代物);26、灭蚊灵
不同浓度有机氯标准样品 TIC 图
图2 1ppm 有机氯农药标准品TIC 图
图3 5ppm 有机氯农药标准品TIC 图
图4 10ppm 有机氯农药标准品 TIC 图
图5 20ppm有机氯农药标准品 TIC 图
图6 50ppm 有机氯农药标准品 TIC 图
不同浓度 SCAN 谱图比较
重复性比较
采用400ppb有机氯标样进行全扫描测试重复性,重复测试7次所得谱图如下:
图8 400ppb有机氯全扫描重复性谱图
校准曲线(部分)
四氯间二甲苯替代物
1
六氯苯
2
α-六六六
3
o,p-DDT
4结论
试验结果表明,采用磐诺AMD9 GC-MS测定样品中有机氯成分,符合国家相关标准规定,具有较高的精密度和准确度。
公众号后台回复:有机氯,
即可获得完整版应用方案。
磐诺色谱
相信中国,尊重科技
点一下你会更好看耶