岛津LCMS助力食品中90种那非类非法添加物的同时分析

一些不法分子将一些具有PDE5抑制活性的那非类衍生物添加到普通食品或保健食品中，制成大量标示或暗示具有补肾壮阳、抗疲劳、改善免疫力等作用的非法产品，对服用者的健康和生命安全造成严重威胁。2019年5月，重庆市公安机关破获一起利用互联网制售有毒有害“保健食品”案，案值2000余万元。在该案中，犯罪分子大量生产、加工和销售添加了国家明令禁止的“西地那非”等的有毒有害保健食品。那非类物质是处方药，在普通食品或保健食品中添加属于违法行为，必须予以打击。

2018年7月2日，国家市场监督管理总局发布了《食品中那非类物质的测定》食品补充检验方法，规定使用LC-MS/MS定量测定和QTOF定性筛查食品（含保健食品）中90种那非类非法添加物。这些那非类物质结构相似，存在多种同分异构体，给质谱检测带来挑战。

使用岛津超快速三重四极杆液质联用仪LCMS-8050，参考该方法，建立了食品中90种那非类物质的分析方法，多种同分异构体得到有效分离，可以进行准确定量。

1.1 分析条件

色谱分离条件参考标准，21min内完成90种那非类物质分离。质谱采用电喷雾离子源正负离子同时检测模式，离子源参数使用默认参数，无需优化即可满足测试要求。

1.2 90种那非类化合物MRM色谱图（1.0 ng/mL）

1.3 抗疲劳饮料和补肾药酒样品分析和加标回收实验

使用本方法检测了补肾药酒和三种抗疲劳饮料，其中两种抗疲劳饮料检出西地那非。色谱图和分析结果如下：

抗疲劳饮料1 MRM色谱图

抗疲劳饮料2 MRM色谱图

抗疲劳饮料3 MRM色谱图

补肾药酒 MRM色谱图

加标回收实验结果

样品添加浓度为100 ng/mL（相当于上机浓度2 ng/mL）, 抗疲劳饮料样品有89种化合物加标回收率在81.6~113.5%之间。药酒样品有82种化合物加标回收率在80.2~111.9%之间，有4种化合物加标回收率在70.6~79.9%之间。方法可靠。

使用岛津四级杆飞行时间质谱仪LCMS-9030 建立了90种那非类物质的定性筛查方法，并分析了抗疲劳饮料样品。

2.1 90种那非类物质提取离子流色谱图

2.2 抗疲劳饮料样品分析结果

提取离子流色谱图（m/z 475.2123）

一级质谱精确质量数和同位素分布

二级质谱库搜索结果

西地那非结构式

使用LabSolutions软件和已构建的那非类物质筛查质谱数据库进行谱库检索，西地那非的实测二级质谱图与谱库中碰撞能量(CE=40V)下采集到的二级质谱信息搜索匹配相似度为100%，可进一步确证抗疲劳饮料样品中检出西地那非。

附录：90种那非类物质化合物清单

撰稿人：唐雪