劳拉西泮有关物质分析
摘要
本文建立了劳拉西泮原料药和片剂有关物质分析的HPLC方法。参照EP标准中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析劳拉西泮系统适用性溶液,结果显示,劳拉西泮及其相关4个杂质峰形良好,且主峰与杂质、杂质与杂质峰基线分离,满足检测要求。此方法可为劳拉西泮原料药和片剂有关物质分析提供参考。
1/实验部分
实验仪器与耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06);
纯水机:PR-FP-0120α-MT1
(+ 60L水箱 + 取水器)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)。
系统适用性溶液的制备
取劳拉西泮对照品与杂质B、杂质C、杂质D、杂质E各适量,加溶剂适量,冰水浴超声10 min使溶解,放置至室温,用溶剂稀释制成每1mL中约含劳拉西泮0.2mg、杂质B 0.2μg、杂质C 6.0 μg、杂质D 1.0μg、杂质E 1.0μg的溶液,即得。
分析条件
色谱柱:
Shim-pack Scepter C18-120
(5 μm,4.6×250 mm;
P/N:227-31020-06)
柱温:20℃
检测波长:235 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:20 µL
流动相:
A:磷酸氢二钾溶
[取无水磷酸氢二钾3.48 g,加850 mL水溶解,再加入50 mL乙腈,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10.5±0.1,加水稀释至1000 mL]
B:乙腈
2/实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:
系统适用性溶液
系统适用性溶液放大图
重现性
系统适用性溶液重现性
3/结论
本文建立了劳拉西泮和片剂有关物质分析的HPLC方法。参照EP标准中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析劳拉西泮系统适用性溶液,结果显示,劳拉西泮及其相关4个杂质峰形良好,且主峰与杂质、杂质与杂质峰基线分离,满足检测要求。此方法可为劳拉西泮和片剂有关物质分析提供参考。