分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

热点方案 | 生乳中的农残检测方法

艾杰尔飞诺美
2020.6.12

小编说:

农残限量新标准GB 2763-2019已于2020年2月15日正式实施,其中生乳的农残限量要求变化较大,新标准中生乳的农药残留限量增加到102项,涉及到的检测方法超过20个,如果完全按照标准来开展检测,那乳品厂日常质检的工作量将大幅增加,成本也随之上升。

您可能要问:是否有用1-2个方法就能完成生乳农残日常质检工作的方案呢?答案是必须有啊!可爱的艾杰尔-飞诺美的应用工程师们总是想用户之所想,急用户之所急,了解到这种需求后立刻开始了方法开发。

艾杰尔-飞诺美生乳农残检测方法采用QuEChERS净化,根据农药性质不同,分别采用气质和液质方法检测,下面就将气质部分的方法分享给各位,也欢迎您在文末扫码下载本期报告完整版。

我们看看具体的实验内容

实验部分

前处理方法

样品提取

称取5 g牛奶样品,置于50 mL离心管中,加入5 mL水,再加入10 mL 0.1%的乙酸乙腈溶液(V/V),再加入提取包(MS-MG5054-1),振荡1 min,8000 r/min离心5 min,取上层清液作为待净化液。

样品净化

转移上层清液8 mL至农残净化管中(MS-9PA1011),振荡使样品与填料均匀分散,8000 r/min离心5 min,准确量取上清液4 mL于40℃下氮吹至近干,用正己烷定容至1 mL,涡旋混匀,用0.22 µm的尼龙针式过滤器过滤,待检测。

实 验

部分

色谱条件

色谱柱:ZB-5MS plus,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:250℃

离子源温度:230℃

四级杆温度:150℃

柱温:初温40℃,保持1min,以30℃/min升至130℃,再以5℃/min升至250℃,再以10℃/min升温至300℃,保持5min.

实验结果 

图为:牛奶基质加标收实验结果(添加水平0.025 mg/kg)

实验部分

实验谱图

图1. 牛奶基质空白色谱图

图2. 0.025 mg/kg牛奶基质第1组加标色谱图

图3. 0.025 mg/kg牛奶基质第2组加标色谱图

实验部分

结果与讨论

本实验建立了牛奶中22种农残的前处理方法,结合GC-MS对加标量为0.025 mg/kg的牛奶样品进行了检测。实验结果表明,对于加标量为0.025 mg/kg的样品,22种农药的回收率均在60% ~ 120%之间,且变异系数小于20%,能够满足检测要求。说明该方法可以用于牛奶中农残的检测,且稳定性良好。

实验部分

相关产品

长按关注艾杰尔飞诺美官方微信

获取更多解决方案

扫码关注

《牛奶中农残的分析方法》

应用报告

发布需求
作者
头像
仪器推荐
文章推荐