食品检测通关秘籍 | 动物源性食品中的硝基咪唑残留检测

安捷伦视界

2020.9.30

作者安捷伦

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硝基咪唑类药物是一类抗生素和抗原虫药，主要用于预防和治疗家禽组织滴虫病、球虫病以及猪出血性肠炎等疾病，广泛应用于畜禽和水产养殖业。然而，硝基咪唑类药物可能对人类产生致癌、致畸、致突变作用，已被美国和欧盟国家禁止使用。我国农业部将二甲硝基咪唑和甲硝唑列为允许作治疗用、但不得在动物源性食品中检出的兽药。

安捷伦开发了一种检测鸡肉、猪肉和猪肝样品中 7 种硝基咪唑类药物的 Captiva EMR-Lipid 与 LC/MS/MS 相结合的方法，该方法前处理过程简单、快速，分析结果符合国家标准要求的检测限与定量限，并且加标回收率在可接受范围。

方案介绍

1. 实验仪器与消耗品

Agilent 1290 Infinity 高效液相色谱系统， Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统，Agilent Bond Elut QuEChERS 5982-0032部件号，Captiva EMR-Lipid，600 mg，6 mL（部件号：5190-1004）。

图 1. Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统

2. 前处理流程

使用 Captiva EMR-Lipid 能够有效对 7 种硝基咪唑类药物进行处理，发现大多数硝基咪唑类药物前处理方法中均具有很好的保留和洗脱性能；通过盐析的方法可以更好地去除极性干扰物，提高净化效果，配合 EMR 的方法也能达到最大限度去除脂肪的作用。

图 2. 样品前处理流程图

3. 分析结果

图 3. 7 种硝基咪唑类药物的 MRM 谱图 (5 ng/mL)

甲硝唑 (MNZ)、二甲硝基咪唑 (DMZ)、洛硝哒唑 (RNZ)、奥硝唑 (ONZ)、替硝唑 (TNZ)、塞克硝唑 (SNZ) 和甲硝唑的代谢物羟基甲硝唑 (MNZOH) 以及二甲硝基咪唑和洛硝哒唑的共同代谢物 (HMMNI)，在浓度 0.5 - 10 ng/mL 范围内线性相关，且线性相关系数均高于 0.99。在 S/N > 3 和 S/N > 10 的信噪比下，测得 7 种硝基咪唑类药物在鸡肉、猪肉和猪肝中的检测限为 0.5 µg/kg，定量限为 1 µg/kg。

分析结果证明，方法灵敏度满足国际和国内标准对于食品中硝基咪唑药物最大残留限量的要求。同时，该方法采用 Captiva EMR-Lipid 最大程度去除脂肪，并且简单易操作，大大减少了常规 SPE 时间消耗。