一起探讨吧：动物源性食品中五氯酚的检测

提取：称取2 g鸡肉样品置于50 mL具塞离心管中，加入10 mL 5%三乙胺70%乙腈水溶液（参考GB23200.92-2016），涡旋混合1 min后震荡提取10 min；4000 r/min离心5 min，待净化。

净化：取2 mL上清液中加入8 mL 2%磷酸水稀释（稀释后pH 2左右），混匀后转移至Oasis HLB（6 cc/200 mg, 货号：WAT106202），分别用5 mL水、5 mL 50%甲醇水淋洗，再用3 mL 5%氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，用1 mL甲醇水1:1复溶，上机测试。

• 仪器系统：Waters ACQUITY UPLC I-Class & Xevo TQ-S micro

• 色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 1.8 μm 2.1×100 mm (货号：186003539)

• 流动相：A — 水，B — 乙腈

• 离子源：ESI-

• 毛细管电压：2 kV

• 离子源温度：150 ℃ 

• 脱溶剂气温度 ：500 ℃

• 流速：0.3 mL/min

• 进样量：2 μL

前处理参考标准进行提取，五氯酚为弱酸性化合物，有文献报道不同的食品基质用Oasis MAX进行分析时，洗脱液中甲酸浓度会影响回收率结果。本实验用2%磷酸对提取液进行稀释，在酸性条件下上样时，增强五氯酚在HLB上的反相保留，最后用5%氨化甲醇进行洗脱，目标物加标回收率在80 - 120%内。

左图为鸡肉样品谱图，右图为鸡肉加标样品谱图

大家在做五氯酚的时候是否也有不一样的发现，欢迎留言，和我们一起来探讨。