涂料中水含量的测定方案

实验室条件

1.参考标准

《GB 18581-2020木器涂料中有害物质限量》附录A 水含量的测定 气相色谱法

《GB 18582-2020 建筑用墙面涂料中有害物质限量》附录A 水含量的测定 气相色谱法

2.方法介绍

涂料样品经溶剂稀释后，加入合适的内标物，经苯乙烯-二乙烯基苯乙烯多孔聚合物的毛细柱分离，TCD检测器检测，采用多点内标法定量试样中水分的含量。

3.仪器设备

GC9720Plus-TCD气相色谱仪

FL1092T自动进样器（选配）

Rt-Q-BOND/30m*0.53mm*20um

分析天平，感量0.0001g

4.试剂及标准品

水，哈哈纯净水

异丙醇，分析纯

N,N-二甲基甲酰胺，分析纯

5.溶液配制

5.1内标标准溶液配制

分别取6个试样瓶，按下表称取水和异丙醇质量，再加入5mL N,N-二甲基甲酰胺，加盖摇匀，待测。

5.2样品溶液配制

称取搅拌均匀后的试样约0.6g，再加入约0.2g（精准至0.0001g），加入5mL N,N-二甲基甲酰胺，超声15min，放置5min，离心取上层清液，待测。                                    

谱图及测定结果

1.典型谱图

标样3典型谱图

1、水  2、异丙醇（内标物）

2、重复性实验

标样2重复性谱图及测定结果

3、校正曲线（扣除空白）

4、检出限

在取样量为0.6g时，本实验的检出限如下表所示:

5、空白和样品谱图及测定结果

空白谱图及测定结果

样品谱图及测定结果

扣除空白后测定结果为：

两针含量分别为16.8936%，16.8732%，两针平均含量为16.8834%，相对偏差为0.12%，小于1.6%，符合国标要求。