测定食品中锌元素如何选择样品前处理方法？

美诚

2020.10.30

北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

锌是人体必需的微量元素，参与了人体内二百多种酶的组成，在人体生长发育过程中起着极其重要的作用，常被人们誉为“生命之花”和“智力之源”。锌在人体的总量不高，属于人体必需的微量元素。锌直接参与酶的合成，促进机体生长发育、组织再生，并保护皮肤健康、维护免疫系统功能，对维护人类身体健康非常重要。

虽然人类的健康离不开锌，但是需要注意补锌不能过量。过多补锌会削弱人体的正常免疫功能，长期服用锌含量高的食物和补品，会导致缺铁性贫血等健康问题。

【标准】
针对食品中锌的检测，国家计生委和国家食品药品管理局颁布并实施了《GB/T 5009.14-2017 食品中锌的测定》。北京美诚根据上述最新国家标准，结合美诚产品的特点，对样品前处理方法进行验证，并总结出适合美诚产品的方法。【实验方法】

1．湿法消解

实验设备：

DR-54 石墨消解器

MW-D20超纯水器

实验步骤：

称取样品0.5g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消解管中，加入10ml硝酸和0.5ml高氯酸，在石墨消解器上实验条件为：

升温工步	设定温度(℃)	保持时间(min)
1	120	40
2	180	180
3	220	60

若消化液变棕褐色，补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，冷却后，将消解管内溶物转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线，待测。

2．微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

实验步骤：

称取样品0.5g左右（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂1ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	5	8
2	160	10	8
3	180	15	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀，待测。

3. 高压消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤：

准确称取粮食样品0.5g（精确到0.0001g），放入100mL反应釜高压消解罐中，加入5mL硝酸，1mL双氧水后，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热，升温至160℃保温3h，至消解完全，冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右，待溶液变澄清后，用去离子水转移至50mL容量瓶中，并用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并溶液后定容至刻度线，混匀备用。4. 干灰化法实验设备