分析测试百科网

搜索

分析测试百科网 > 行业资讯 > 微信文章

食品中米酵菌酸的测定方案

福立仪器
2021.1.05
cc43b64b88b13ea2c628919de7068529.png
方案背景

民以食为天,食品安全问题关乎着每一个人。2020年10月,黑龙江省一家9人食用酸汤子引发食物中毒的案件还历历在目,经查明,致病食物为致病菌污染的酸汤子。北方酸汤子是用玉米水磨发酵后做的一种粗面条样的酵米面食品。夏秋季节制作发酵米面制品容易被椰毒假单胞菌污染,该菌能产生致命的米酵菌酸。米酵菌酸高温煮沸不能破坏毒性,中毒后没有特效救治药物,病死率达50%以上。

ce9e9da01cb41574b55adf1a9eb72453.jpeg

食品安全是福立仪器致力发展的领域之一,为人们的生命安全保驾护航是福立人的追求和责任所在。食品中米酵菌酸对人体健康危害极大,为此福立仪器特组织专业应用工程师开展了米酵菌酸的测定方案。下面为此方案详细数据结果:



实验室条件
8a39890b9d718db86c97ef94f16662ff.png

1.参考标准

《 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定》(GB 5009.189-2016

2.方法原理:

样品经过提取、净化、浓缩及过滤后,利用反相高效液相色谱分离,并根据保留时间定性,峰面积外标法定量。

3.仪器设备:

3.1高效液相色谱仪:福立LC5090高效液相色谱仪,配备有脱气机、二元高压输液泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器;

3.2天平:感量为0.0001g;

3.3平行浓缩仪:LabTech MultiVap-8;

3.4固相萃取仪;

3.5超声机;

3.6涡旋振荡器;

3.7实验室常用玻璃器皿。

4.试剂及标准品:

4.1甲醇:色谱纯;

4.2冰醋酸:分析纯;

4.3甲酸:分析纯;

4.4 氨水:分析纯;

4.5水:纯净水;

4.6 米酵菌酸标准储备液:100μg/mL。

4.7甲醇-氨水溶液:量取80mL甲醇,加入1.0mL氨水,加水定容至100mL,混匀。

4.8甲酸-甲醇溶液:吸取2.0mL甲酸于100mL容量瓶中,用甲醇稀释定容至刻度。

cc43b64b88b13ea2c628919de7068529.png
谱图及数据结果

1.标准溶液配制:

分别取米酵菌酸标准储备液(100μg/mL)3、5、10、20、50、100、200、400μL,以甲醇定容至1mL摇匀,待测。得到浓度依次为0.3、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/mL的系列标准溶液。

1.1标准溶液典型谱图及数据结果

fd2cc96f5d7592a41549a40affdb5fe8.png

b885f5312ae9cd0f65ee3310f8b3e4a0.png

1.2重复性谱图及分析结果


米酵菌酸标准浓度10.0μg/mL的7针(进样量20μL)重复性谱图及结果如下:

11031d0d384f1b5f6ffeadcf94e2ed43.png

ed8539c202bf0a8266a5872d00653852.png


1.3标准曲线

0.3、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/mL的系列标准溶液(进样量20μL)所得标准曲线:

d0adf88fd5cea1490204f5b316ab8185.png

1.4检出限

米酵菌酸标准浓度0.3μg/mL的7针(进样量20μL)重复性谱图及结果如下:

ba307bcfcd1b9a9705c7abdce2a22122.png

fcd204307701224db2bf0dcd0c6b414b.png

本方法检出限如下:

5e615e08005cc9c1a2d8a81eca22fccc.png


2.试样溶液配制:

干试样经粉碎过Φ0.425mm筛后,称取10g(精确至0.01g)置于锥形瓶中,加入50mL甲醇-氨水溶液,混匀,室温下避光浸泡1h,置于超声机中超声约30min,过滤,取滤液25mL置于平行浓缩仪中以80℃浓缩至约3mL,然后将试样全部转移至已活化好的固相萃取柱中,依次用5mL水和5mL甲醇淋洗,弃去流出液,抽干萃取柱,再用6mL甲酸-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,于平行浓缩仪中以40℃±0.5℃吹干,然后加入1mL甲醇,涡旋溶解,摇匀,过滤后进行HPLC分析。

2.1干银耳样品2针分析谱图及计算结果

6300ed2cb261ad855b499333e8ab5a22.png

0e74efdda8eaaabf0a2f1aea794bf0d7.png

样品中米酵菌酸未检出


2.2干银耳样品加标3针分析谱图及计算结果

6f677ecf8351543485868998c2cc1c8b.png

3c6db380429b05526588a97ee75b3779.png


18074999eaae3e77287810b70929c351.png

40aec358c174c8ecfc49746bd508b8c7.png


8cff588971b0fb7a7eb069ca830d0a0c.png

74605d8dc5deaad0edeb7d8155e95332.png

样品分析结果如下所示:

e11d97b03a7ec5803753b26ad06a1513.png



erwer

47665131647a44f63b32f1229459bf7e.png
72f7334b7da135ca7ba6baef6a02d216.jpeg
e08e817323ff827456aa81907a69da0a.png

关注我们,

获取更多咨询

47665131647a44f63b32f1229459bf7e.png
发布需求
作者
头像
仪器推荐
文章推荐