全自动石墨消解仪在铜精矿分析中的应用
前言
铜是人类最早发现和使用的金属之一，紫红色，比重8.89，熔点1083.4℃。铜及其合金由于导电率和热导率好，抗腐蚀能力强，易加工，抗拉强度和疲劳强度好而被广泛应用，在金属材料消费中仅次于钢铁和铝，成为国计民生和国防工程乃至高新技术领域中不可缺少的基础材料和战略物资。在电气工业、机械工业、化学工业、国防工业等部门具有广泛的用途。铜精矿是低品位的含铜原矿石经过选矿工艺处理达到一定质量指标的精矿， 可直接供冶炼厂炼铜。在炼铜的过程中，铜精矿中的各种杂质会对铜的各种性能产生影响，比如砷对铜的电导率影响非常大，当砷的含量达到1%以上时，将引起赤热脆弱现象，另外对铜的电脑率也产生很大影响。又比如含铋0.025%时，在赤热情况下锤击立即会产生龟裂甚至粉碎。所以在铜精矿种对杂质的分析显得尤为重要。
本试验在铜精矿的分析标准基础上，选用常见的四酸作为消解体系，利用全自动消解仪对铜精矿物质进行消解，有效降低了实验人员的劳动强度，避免人工操作误差，提高了样品前处理的精密度和重复性。
实验仪器
全自动石墨消解仪（北京普立泰科仪器有限公司）ST60
聚四氟乙烯消解管：50mL
实验试剂
盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml
硝酸：ρ（HNO3 ）=1.42 g/ml
氢氟酸：ρ（HF）=1.49 g/ml
高氯酸：ρ (HClO4 ) =1.68 g/ml
实验用水为去离子水
实验步骤
1. 样品预处理
称取0.2g（精确至0.1mg）标准样品与50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量水润湿后加入12mL硝酸，于通风厨内全自动石墨消解仪（北京普立泰科仪器有限公司）上140℃恒温70min。加入6mL盐酸，2mL硝酸，在160℃恒温60min。加入5mL氢氟酸，在160℃恒温60min。加入3mL高氯酸，在180℃恒温130min。待白烟冒尽。冷却至室温，定容50mL 1%硝酸，待测。
软件编辑方法如下：
步骤操作条件1
加试剂
硝酸 12mL
2振荡
50%；0.5min；50%
3加热
140℃
4恒温
140℃；70min
5等待
8min
6
加试剂
盐酸 6mL
7
加试剂
硝酸 2mL
8恒温
160℃；60min
9
加试剂
氢氟酸 5mL
10振荡
50%；0.5min；50%
11恒温
160℃；60min
12
加试剂
高氯酸 3mL
13振荡
50%；0.5min；50%
14恒温
180℃；130min
15冷却
30min
16定容
1%硝酸 50mL
2. 操作步骤：
做八个样品，其中两个空白，编号分别是01、02。
三个编号分别1、2、3；SG2007225：0.2016g；0.2009g；0.2039g；
三个编号分别为4、5、6；WD20200804：0.2039g；0.2026g；0.2006g。
把通道与所需要的酸一一对应，编辑如上图方法。待定容完成后，取下准备上机。
3. 消解效果：消解后样品澄清，符合上机要求
与电热板消解的结果比对：
实验结论
从实验结果可以看出，使用全自动石墨消解和使用电热板消解的结果非常接近，完全可以使用全自动石墨消解替代电热板消解， 在降低实验人员的劳动强度避免人工操作误差的同时还提高了样品前处理的精密度和重复性。
参考资料
HJ491-2019 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法。
GB/T 3884.18-2014 铜精矿化学分析方法 第18部分：砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、氧化镁、氧化钙量的测定方法。
首页
