【前言】
紫菜是一种紫红色的海藻类植物,又名甘紫菜。含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、膳食纤维、多种维生素和矿物质微量元素,如:钙、镁、铁、钾、锌、碘等。尤其是紫菜中镁的含量最为突出,每100克紫菜含镁竟然高达460毫克之多,因此紫菜被称为“镁元素的宝库”。
镁元素是人体必需的一种矿物质元素,它在人体中起着自身所能支持的各种作用,如:影响骨质形成、调节人体的神经和肌肉、维护胃肠道和激素的功能等。同时,镁元素对心脏血管具有重要的保护作用,有“心血管卫士”之称。人体如果缺镁,可导致心动过速。心律不齐及心肌坏死和钙化。因此,缺镁比高血压、高血脂对心脏更具有危险性。尽管镁对人体有诸多的益处,但并不是摄入的镁元素越多越好,恰恰相反,如果过量摄入镁,会引起恶心、胃肠痉挛、嗜睡等反应,且会产生高镁血症等。因此,测定食品中镁的含量对于人体健康非常重要。本文通过测定紫菜中镁的含量,以验证国标提供的样品前处理方法。【标准】
根据现行食品安全国家标准《GB 5009.241-2017食品中镁的测定》和《GB 5009.268-2016食品中多元素的测定》中检测样品的前处理方法有:湿法消解、微波消解、压力罐消解和干法灰化,北京美诚结合自产设备的特点,对以上样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验方法。【实验】
1. 湿法消解
实验设备:
DR-40 石墨消解器MW-D20 实验室超纯水器
实验步骤:
准确称取干燥紫菜样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质带刻度玻璃消解管中,加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上的实验条件为:
程序设定:10ml HNO3 0.5mlHClO4
升温工步 | 设定温度(℃) | 保持时间(min) |
1 | 120 | 45 |
2 | 180 | 180 |
3 | 220 | 45 |
2. 微波消解
实验设备:MD6T微波消解仪和DR-15石墨消解器
实验步骤:准确称取干燥紫菜样品0.5g(精确至0.001g),置于微波消解罐底部,缓慢加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解实验。
程序设定:HNO35ml H2O21ml
工步 | 设定温度℃ | 保持时间min | 斜率 ℃/min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 160 | 10 | 8 |
3 | 180 | 15 | 8 |
3. 压力罐消解
实验设备:
DR-8H反应釜消解仪
实验步骤:
准确称取干燥紫菜样品0.5g(精确至0.001g)置于高压反应釜消解内罐中,加入5ml硝酸溶液和1ml过氧化氢溶液,盖好内罐,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜消解仪上按照以下程序进行消解。
升温工步 | 设定温度(℃) | 保持时间(min) |
1 | 120 | 100 |
2 | 160 | 150 |
4. 干灰化法
实验设备:
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15N石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥紫菜样品0.5g(精确至0.001g)于瓷坩埚中,先在石墨消解器上缓慢加热炭化至无烟,移入陶瓷纤维马弗炉中,设定温度550℃灰化4h,冷却。如样品灰化不彻底,应将坩埚冷却至室温,加入数滴硝酸溶液润湿残渣,置于石墨消解器上低温加热,蒸干,再转入550℃陶瓷纤维马弗炉中,继续灰化1h,至试样呈白色灰烬,冷却,取出,用2.5ml硝酸溶液溶解转移至容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤瓷坩埚,合并洗液用超纯水定容至25mL。混匀待测,同时做空白实验。
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