测定中草药中锰元素的前处理方法

美诚

2022.9.01

作者美诚

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【前言】

锰元素是人体必需元素之一，对于维持正常的生命活动发挥着重要的作用，是构成人体的酶类代谢物，并参与多种酶的合成和激活，催化造血机能，调节内分泌，提高机体免疫功能。现普遍认为，锰是超氧化物歧化酶和RNA多聚酶的重要成分，Mn-SOD的减少，可引起抗氧化作用降低从而促使动物衰老。缺锰后，可致动物精子减少、不育、体重减轻、头发花白等。而吸收过量的锰却会造成儿童多锰性佝偻病、狂躁性精神病或抑郁性神经病等病症。

在人们的日常食物中每天可摄入锰3-9毫克，成年人每日锰供给量为每千克体重0.1毫克。而部分中草药中锰的含量较高，如：槟榔、砂仁、紫苏、巴戟天、芦荟、九里香等。中草药是我国宝贵的医学财富，而微量元素是中药归经和药性物质基础的重要组成部分。因此，中草药中无机微量元素，尤其是医学微量元素的测定，对临床应用的研究具有一定的指导意义。

【标准】

根据国家标准《GB 5009.242-2017食品安全国家标准食品中锰的测定》和《GB5009.268-2016食品安全国家标准食品中多元素的测定》的食品标准中实验方法。北京美诚结合自产设备的特点，对多种样品前处理方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验方法。

【制备样品】

将中草药用纯水冲洗干净，晾干，用医用纱布包裹好后，置于70℃下烘干至恒重。取出烘干的中草药，用药材粉碎机粉碎后过40目筛，置于样品袋中密封，保存在干燥器中备用。

【实验方法】

1. 微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪和DR-15石墨消解器

实验步骤：

准确称取干燥样品0.3g（精确至0.001g）置于微波消解罐中，加入5ml硝酸溶液、加盖静置放置过夜，开罐后加2ml过氧化氢溶液，旋紧外罐，置于微波消解仪中按照以下程序进行消解实验。

待消解完成后，待冷却开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上，在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并溶液至50ml的容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白实验。

2. 高压消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤：

准确称取干燥样品0.5g（精确到0.001g），放入100ml反应釜高压消解罐中，加入5ml硝酸，静置过夜，然后加2ml过氧化氢溶液，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中按照以下程序进行消解实验。

待实验完成，冷却后取出内罐，置于专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右，待溶液变澄清后，用去离子水转移消解液至50ml容量瓶中，并用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并溶液定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。

3. 干法消解法

实验设备

石墨消解器（预消解、赶酸、碳化、加热、干燥）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

陶瓷纤维马弗炉（灰化、灼烧、熔融、热处理）

TS0912 陶瓷纤维马弗炉

实验步骤

准确称取干燥试样0.5g (精确至0.001g)于坩埚中，置于石墨消解器上低温加热，炭化至无烟，转移至陶瓷纤维马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。待冷却，取出，对灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，置于石墨消解器上低温加热，小心蒸干，再转入550℃陶瓷纤维马弗炉中，继续灰化1h左右，至试样呈白灰状，冷却，取出，用适量硝酸溶液溶解并用超纯水定容至50mL，同时做试剂空白试验。