前言
2021年1月国家市场监督管理总局发布关于《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》等6项食品补充检验方法,明确规定了3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在食品中的含量限制。
3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩(ADP)具有烧烤,坚果的气味,于2002年开始作为食品用香料使用,但于2013年欧洲食品安全管理局认为其在体内和体外试验均表现出致突变性,作为食品用香料使用存在安全问题,将其从食品用香料法规附录I食品中香料清单中删除。
摘要
本应用采用了SCION 456-GC-SQ气质联用系统建立了食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩含量的测定方法,该方法操作简单,重复性良好,均小于1%,回收率在90%-110%之间,符合BJS202106《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定》要求。
实验部分
使用配备了分流/不分流进样口的SCION 456-GC-SQ气质联用仪和Autosampler8400自动进样器。
样品准备
标准品
3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩标准品98.5%(CAS2530-10-1 )
标准溶液配置
标准储备液配置(1000ug/ml):称取0.010g标准物质,用正庚烷定容至10ml;
标准中间液配置(1ug/ml):移取1000ug/ml标准储备液100ul,用正庚烷定容至100ml;
标准曲线配置:分别移取适量的1ug/ml的标准中间液,使其浓度分别为5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml,50ng/ml,100ng/ml,200ng/ml。
样品制备
称取3g待测样品,加入15ml的正庚烷,涡旋1min,离心5min,过滤上机。
色谱条件
色谱柱:SCION-WAX(30m*0.32mm*0.25um)
进样口:220℃
载气:He 1.0ml/min 恒流
进样模式:分流
分流比:5
升温程序:50℃保持1min;20℃/min升至200℃保持3min;25℃/min升至240℃保持5min。
质谱条件
离子源:惰性EI源
扫描模式:SIM
扫描范围:50-350aum
溶剂延迟:5min
Manifold温度:40℃
离子源温度:230℃
传输线温度:280℃
实验结果
使用上述仪器条件对1.0ug/ml的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩进行分析,如图1所示,其能得到很好的分离。并对该方法进行自动生成SIM采集事件,提高灵敏度。
图1 标准溶液的总离子流图
实验最低检出限
在SIM采集下,对5ng/ml进行分析,其信噪比为27,满足条件,图谱见图2。
图2 SIM模式下的信噪比
校准曲线
使用SIM采集方法,采用外标法进行校准,依次从低浓度到高浓度进行测定。化合物的保留时间,定量离子,定性离子以及线性回归系数(