赛里安LC6000-高效液相色谱法检测原料乳及乳制品中的三聚氰胺 GB/T 22388-2008

前言

三聚氰胺（Melamine），俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料，对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。

2011年4月6日，《关于三聚氰胺在食品中的限量值的公告》：三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加剂，禁止人为添加到食品中。对在食品中人为添加三聚氰胺的，依法追究法律责任。

三聚氰胺可能从环境、食品包装材料等途径进入到食品中，其含量很低。但为了确保人体健康和食品安全，我国特制定了三聚氰胺在食品中的限量值：婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。

摘要

本文依据《GB/T22388-2008》介绍了一种通过使用配有UV检测器和C18反相柱的赛里安LC6000高效液相色谱仪检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的方法。

结果在0.8-80μg/mL范围内三聚氰胺的线性良好（R²=0.9997）。保留时间和峰面积的RSD％值分别为0.028和0.97。

实验部分

原理：试样用三氯乙酸-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。

仪器：使用配备了6100泵、6210自动进样器、6310柱温箱和6410紫外检测器的赛里安LC6000高效液相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。

三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度＞99.0%

离子对试剂缓冲液：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入980mL水溶解，调PH至3.0后定容1L备用。

三聚氰胺标准储备液：准确称取100mg（精确到0.1mg）三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容到刻度，配置成浓度1mg/mL的标准储备液于4℃避光储存。

样品：市面随机购买液体乳制商品

色谱条件

试验结果

图1 20 μg /mL的三聚氰胺标样色谱图

用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到浓度为0.8、2、20、40、80 μg /mL 的标准工作液，浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。

图2 0.8-80μg /mL的三聚氰胺标准曲线（R2=0.9997）

GB/T22388-2008中规定两次重复绝对差值不得超过算术平方值10%。由图3和表1可知结果完全符合标准要求。

图3 20μg /mL 的三聚氰胺重叠色谱图（n=6）

表1 20μg /mL 的三聚氰胺的保留时间和峰面积值重复性（n=6）

GB/T22388-2008中规定三聚氰胺定量限为2 1.15mg/kg。对实际样品进行检测，从市场上随机购买了液体乳制品前处理后进行检测分析，结果为1.15mg/kg未超出标准限值。图4为实际样品谱图。

图4实际样品中三聚氰胺的色谱图

结论

赛里安 LC6000 高效液相色谱仪提供了原料乳与乳制品中的三聚氰胺检测的解决方案。该方案使用UV检测器检测三聚氰胺完全符合GB/T 22388-2008的检测要求，线性优异（R2=0.9997），保留时间与峰面积重复性均符合标准要求（保留时间和峰面积的RSD％值分别为0.028和0.97）。

赛里安LC6000液相色谱仪器特点介绍