解码中药配方颗粒 | 要简便，也要安全！安捷伦中药配方颗粒农残检查研究一体化解决方案来了！

安捷伦视界

2021.8.30

作者安捷伦

TA的动态

2021 年 2 月，国家药监局、国家中医药局等四部门联合发布《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》，对配方颗粒品种实施备案管理，其质量监管纳入中药饮片管理范畴。同步发布的《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，其从基本要求、原辅料、标准汤剂、生产工艺、标准制定、稳定性和标准复核等几个方面规范了标准研究制定的过程。

配方颗粒是以中药材及饮片做为原料，《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》明确指出：在质量标准制定过程中，应根据原料中可能存在的有毒有害物质、生产过程中可能造成的污染、剂型要求、贮藏条件等建立检查项目。所有中药配方颗粒都应进行有毒有害物质的检查研究。以栽培中药材为原料生产的中药配方颗粒，农药残留检查可根据可能使用农药的种类进行研究，以易于霉变的中药材（如种子类、果实类中药材等）为原料生产的中药配方颗粒，应进行真菌毒素的检查研究。

以上可以看出，针对配方颗粒剂有毒有害物质的检查研究势在必行，对应的解决方案也呼之欲出。

安捷伦为中药配方颗粒质量

安全保驾护航

2020 版《中国药典》已经正式实施，其中“0212 药材和饮片检定通则”、“2341 农药残留量测定法”中增加了禁用农药残留的监管细则，对国内的中药产业质量安全水平提升意义深远。“2341 农药残留量测定法” 第五法包含了以 GC-MS/MS 和 LC-MS/MS 平台为分析手段的检测方法， GC-MS/MS 分析的农药种类为 31 种共计 35 个化合物；LC-MS/MS 分析的农药种类为 30 种共计 30 个化合物, 共同可测试的农药为 11 个。因此，同时装配 GC-MS/MS 和 LC-MS/MS 是先决条件。以此为基础，安捷伦为禁用农药在中药配方颗粒中的残留检查研究同时提供完整的一体化解决方案，方案覆盖了从样品处理到报告的作业全流程，包括 GC-MS/MS+LC-MS/MS 的整机平台方案、针对样品前处理的消耗品方案、数据完整性的合规方案、分析全流程“交钥匙”服务方案及安捷伦培训中心的培训方案。

中药禁用农残检测全流程解决解决方案

禁用农药在甘草、黄芪、金银花等

配方颗粒的残留情况检测研究

结合《中国药典》与《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》中关于农药残留检查研究的规定，安捷伦对禁用农药在配方颗粒中的残留情况进行了检查研究。首先对应方法进行了完整的方法学考察，并应用实际样品进行了验证和检测。

参照 2020 版中国药典 2341 农药残留第五法进行了禁用农药在配方颗粒产品中残留情况进行了检查研究。称取适量配方颗粒样品经 QuEChERS 前处理后分别上 GC-MS/MS 和 LC-MS/MS 进行方法学验证和实际样品的测试。甘草配方颗粒加标样品典型谱图如下图所示。

甘草配方颗粒农药加标样品 LC-MS/MS 总离子流图

甘草配方颗粒农药和内标加标样品 GC-MS/MS 总离子流图

方法学研究研究表明，GC-MS/MS 和 LC-MS/MS 定量限、线性范围和回收率等均满足 2341 第五法要求，部分农药的标准曲线如下图所示。以黄芪、当归和金银花配方颗粒进行测试，黄芪配方颗粒样品中均未检出，各目标物回收率 74.9%~ 109.6%；当归配方颗粒样品中除甲拌磷亚砜（< LOQ (0.002mg/kg)）外，其余目标物均未检出，各目标物回收率 74.5%~107.3%；金银花配方颗粒样品中除 3-羟基克百威（测量值为 0.009 mg/kg）、克百威（< LOQ (0.005 mg/kg)）、甲拌磷亚砜（< LOQ (0.002 mg/kg)）、水胺硫磷（< LOQ (0.005 mg/kg)）外，其余目标物均未检出，各目标物回收率为 84.6%~ 110.9%。所有检出化合物含量均未超出 2020 版《中国药典》0212 检定通则定量限要求；三种中药配方颗粒加标回收率均满足 2020 版《中国药典》规定要求，表明该方法可满足中药配方颗粒中禁用农药残留情况的检查研究要求。

甘草配方颗粒农药加标样品 LC-MS/MS 部分标准曲线

甘草配方颗粒农药加标样品 GC-MS/MS 部分标准曲线

配方颗粒中禁用农药残留 LC-MS/MS 检测谱图

安捷伦助您轻松应对

种植过程中可能使用的

其他农药残留检查

根据指导方案要求，以栽培中药材为原料生产的中药配方颗粒，农药残留检查可根据可能使用农药的种类进行研究。那么如何应对种植过程中可能使用的其他农药残留的检测呢？

安捷伦基于 GC-MS/MS 的保留时间锁定 MRM 方法数据库收录的农药及污染物数据现已超过 1000 种。每个化合物平均提供 8 个母 - 子离子对，3 种保留时间锁定 RTL 的 GC 方法。即使在没有标准品的情况下也可以完成一定范围内的农残筛选。

安捷伦 GC-MS/MS 保留时间锁定 MRM 谱库及采用 GC-MS/MS 高通量多残留筛查方法谱图

基于 LC-MS/MS 独有的 Triggered MRM（tMRM）采集方式和 tMRM 数据库收录超过 750 种农药污染物信息，可以实现在不损失测试灵敏度的前提下，针对每种筛查农药可提供多达 10 种 MRM 条件的子离子指纹图谱式确认，真正实现一次进样，定量和确认同步完成，最大程度地降低或消除假阳性结果的产生，增强了筛查结果的准确性。