粮食安全|测定粮食中铅的前处理方法探析

美诚

2021.10.28

作者美诚

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【前言】

春耕夏耘，秋收冬藏；

粮为国基，谷为民命。

粮食是人们生产生活的必需品，粮食事关国运民生，粮食的安全问题一直备受人们重视。近年来，随着科技发展，我国工业进入快速发展期，人们的生活质量越来越好，但是伴随着出现的环境问题也在困扰着人们的生活，工业污染、化肥及农药的大量的使用，导致粮食及农作物中的重金属含量严重超标。

铅，作为一种人体难以排除的重金属元素，对肾、肝的危害极其严重。因此、环境监测和食品安全中，需要一种行之有效的检测方法。目前，铅的测定方法主要有：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、二硫腙比色法等。本文将对测定粮食中铅的样品前处理方法及过程进行探析。

【标准】

根据国家标准《GB 5009.12-2017食品安全国家标准食品中铅的测定》和农业行业标准《NY861-2004 粮食（含谷物、豆类、薯类）及制品中铅、铬、镉、汞、硒、砷、铜、锌等八种元素限量》的规定，将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准，以小米为粮食样品，结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪、高压反应釜专用消解器和陶瓷纤维马弗炉的特点，对该方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验方法】

1．湿法消解

实验设备：

DR-54 石墨消解器

MW-D20超纯水器

实验步骤：

称取样品0.5g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消化管中，加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液，在石墨消解器上实验条件为：120℃加热1h，升温至180℃加热3h，最后升温至220℃，消化液变棕褐色时，补加硝酸溶液。直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管，冷却后，将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线待测，同时做空白试验。

2．微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

实验步骤：

称取样品0.5g（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入5ml硝酸溶液，2ml过氧化氢溶液，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂2ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/min
1	120	5	8
2	150	5	8
3	180	15	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，置于石墨消解器上，温度设定140℃赶酸至1mL左右。待消解罐冷却后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白试验。

3．高压消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤：

准确称取样品0.5g（精确到0.0001g），放入100mL反应釜高压消解罐中，加入5mL硝酸溶液，1mL过氧化氢溶液后，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热，升温至170℃保温2.5h，至消解完全，冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸，待溶液变澄清后，将消解液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解管，合并混匀备用，同时做空白试验。

4．干法灰化

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手

实验步骤：

准确称取样品1ｇ（精确到0.0001ｇ）于瓷坩埚中。先小火在电热石墨消解器上炭化至无烟，移入马弗炉５００℃灰化６ｈ，冷却。如灰化不彻底，加１ｍＬ混合酸在电热石墨消解器上小火加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中５００℃继续灰化0.5ｈ，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色。放冷，用硝酸溶液（１％）将灰分溶解，将试样消化液移入２５ｍＬ容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤瓷坩埚３次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。