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水清≠无污染||色谱为你测定水中“看不见”的危害--甲醇、丙酮

福立仪器
2021.11.09

关爱水环境 共筑高品质生活

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水环境问题关系到我们每一个人的生活,污水、废水综合处理可以合理提高水资源利用率,同时也能为城市居民生活用水提供有效安全保障。近期,一则关于辽宁一污水处理厂进水受到异常污水的冲击,擅自停运了污水处理设备,使得市政管线污水溢流到了厂区外,严重污染了周边的生态环境的通报再次引发了人们对水环境治理的关注。

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为保护环境,保障人体健康,水质检测需从源头把控,才能助力打好污染防治攻坚战,守护碧水蓝天美好家园。水质检测,包含项目众多,其中有机物的检测列在其中。甲醇和丙酮为常用的有机原料,均为易溶于水的无色挥发性组分,HJ 895-2017《水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法》中规范了水质中这两种物质的具体检测方法。

01

甲醇

甲醇可用于制造氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品,农药(杀虫剂、杀螨剂)、医药(磺胺类、合霉素等)的原料,同时也可作为能源燃料使用。甲醇经消化道、呼吸道或皮肤摄入都会产生毒性反应,对中枢神经系统有麻醉作用、对视神经和视网膜有特殊选择作用,引起病变、可致代谢性酸中毒。不法分子若采用甲醇当作食用酒精食用制作假酒,会产生甲醇中毒现象,严重会致人死亡。

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02

丙酮

丙酮用于生产环氧树脂,聚碳酸酯,有机玻璃,医药,农药等,也是良好的溶剂,在实验室中丙酮常用作清洗剂、萃取剂。丙酮主要对中枢神经系统的抑制、麻醉作用,高浓度接触可能出现肝、肾和胰腺的损害。

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本期将走进分析实验室,一同看看水质中甲醇、丙酮的测定方法,看看我们的水质是否超标。

分析方法:

参考HJ 895-2017《水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法》,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱峰保留时间定性,外标法定量。

  • 材料及设备

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测定结果
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标准样品

01

  • 注意:分析过程中标准样品使用液需现配现用。

取顶空瓶7个,分别加入3.0g氯化钠,准确移取10mL实验用水至各顶空瓶,分别准确加入甲醇、丙酮标准使用液,配制成甲醇的标准系列浓度分别为0,0.758、1.516、3.032、15.16、30.320、45.48mg/L,丙酮的标准系列浓度分别为0、0.0846、0.1691、0.3382、1.691、3.382、5.073mg/L,压盖摇匀待测。

RB-InoWax/30m*0.53mm*1.0μm色谱柱上测定标样谱图:90e2d41e92a9b9015aef11140f28bc3e.png31.6mg/L甲醇、3.16mg/L丙酮、36.8mg/L乙酸甲酯、36mg/L乙酸乙酯的标样谱图

744038b340b4673b9f9ce1ad72ca8f43.png15.16mg/L甲醇、1.691mg/L丙酮的标样谱图

为排除乙酸甲酯、乙酸乙酯对甲醇、丙酮的干扰需要使用辅助色谱柱(KB-624/30m*0.53mm*3.0μm)上进行干扰排除:

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   水样分析

02

样品采集:

采样前,向采样瓶中加25mg(精准至0.001g)抗坏血酸。采集样品时,不得用样品进行荡洗,应使样品在采样瓶中溢流且不留空间,取样时应尽量避免或减少样品在空气中的暴露。

样品溶液的制备:

样品采集后,应立即加入适量盐酸溶液使样品pH≤2,再准确移取10mL样品于预先加入3.0g氯化钠的顶空瓶中,立即加盖密封,摇匀待测,样品平行测定两组。

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两次测定水样丙酮、甲醇平均含量分别为0.02mg/L、0.1mg/L。

数据结果分析:

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本实验中测得水样中丙酮、甲醇平均含量分别为0.02、0.1mg/L。气相色谱仪搭载全自动顶空进样器,以高效的分离分析做好水质有机物甲醇、丙酮的检测。高效精准的分析为水环境污染治理提供可靠的检测数据,为守护碧水蓝天贡献科学仪器的力量。

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