1、前言
2021年作为十四五规划的开局之年，随着创新驱动发展战略的不断实施，国内产业的不断升级，必将带来各行各业对科研提出更高的要求。X射线光电子能谱仪（XPS）作为一种高效的表面分析手段，其在材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源电池、微电子、信息产业、环境等高新技术领域的应用越来越广泛，在支持科研、促进产业升级等方面起到不可替代的作用。
随着商业化XPS设备的普及和应用，科研人员使用设备的需求也越来越趋于多元化。在完成XPS表征分析的同时，科研人员越来越关注设备能否提供更多的拓展功能，原位多技术联用，从而实现对材料全方位的表征分析。赛默飞最近发布的全新一代X射线光电子能谱仪Nexsa G2可实现多技术联用，满足科研人员全方位的科研需求。
Nexsa G2是一款高效、自动化、高性能的X射线光电子能谱仪，可搭载多种附件实现原位多技术联用，例如紫外光电子能谱（UPS），离子散射谱（ISS），反射电子能量损失谱（REELS）和拉曼光谱（Raman）。同时， 全新一代Nexsa G2进一步拓展了一些重要且独特的功能，例如 MAGCIS双模式离子源、最新加热载台、为研究电池材料而设计的充放电样品台，以及为解决一些电池、高分子、氧化物等空气敏感或易潮解样品而专门设计的真空转移装置。除此之外，Nexsa G2通过Maps软件可实现与SEM设备联用，通过跨技术联用实现对各类型先进材料的综合表征，全方位助力科研工作。
2、样品情况、测试设备及测试方案
本文以碳材料类型样品为例(如下图1所示)，展示如何通过Nexsa G2多技术联用功能实现对样品全方位表征分析。Nexsa G2 标配6cm×6cm大样品台，可粘贴大量样品，提升测试效率；同时，样品台高度可调，能轻松胜任各种类型的样品测试。
图1 样品示意图
对于碳材料，由于其具有广泛的应用前景，是目前研究的热点材料之一。在碳材料研究中，通常需要了解材料成分及化学态、价电子、导带、结构缺陷等方面信息来辅助全面评估材料性能。针对这些需求， 通过Nexsa G2 的多技术联用功能，可快速对样品进行综合表征分析，获得所需多种信息，实现原位快速分析，无需在不同仪器之间转移样品。对于本文中碳材料样品，通过赛默飞Nexsa G2 XPS表面分析平台（如下图2所示），采用XPS+UPS+Raman+REELS+ISS多技术联用解决方案，实现了对样品原位综合表征分析，获得多重样品信息。
常规XPS测试：
快速分析样品表面元素及其化学态信息
UPS测试：
快速得到样品价电子结构及功函数信息
REELS测试：
快速得到样品带隙、导带、氢元素定量等信息
ISS测试：
快速分析样品极表面(约1 nm)元素信息
Raman测试 ：
快速得到样品分子结构、晶型、缺陷等信息
图2 赛默飞Nexsa G2 XPS表面分析平台
3、碳材料样品多技术联用测试结果分析
3.1 常规XPS测试结果分析
为对碳材料样品表面成分及化学态信息有一个快速全面的评估，选用大束斑（400μm）对样品进行常规XPS测试，测试结果如下图3、表1所示：
图3 碳材料样品常规XPS测试谱图
表1：碳材料样品表面元素及其化学态相对含量
化学态 | 元素化学态含量 （Atomic）/% | 元素含量 （Atomic）/% |
C1s C-O | 8.66 | 90.34 |
C1s C=O | 3.53 | |
C1s sp2 | 69.93 | |
C1s π-π* | 8.22 | |
Cl2p3 Chloride | 0.03 | 0.11 |
Cl2p3 Organic Cl | 0.08 | |
Mn2p MnO | 0.25 | 0.25 |
N1s Pyridinic | 0.20 | 0.36 |
N1s Pyrrolic | 0.16 | |
O1s | 8.80 | 8.80 |
S2p3 Sulfate | 0.15 | 0.15 |
由图3和表1，可直观看到：
①样品表面主要含C/O元素。结合软件自带特色数据库Knowledge View中针对C材料样品分析解决方案和软件数据分析拟合功能，对C元素进一步分析，可判断此碳材料可能为石墨烯材料，主要以不饱和碳（sp2）成分存在；同时，样品含少量C-O/C=O成分，说明样品有轻微的氧化。
②样品含微量N/S/Mn/Cl成分，表现出不同化学态。其中Mn/Cl/S元素可能为样品中杂质成分。
3.2 Raman测试结果分析
为评估碳材料样品结构及缺陷信息，通过Nexsa G2上的拉曼附件，对样品进行了拉曼测试，如下图4所示。
图4 碳材料样品Raman测试谱图
由上拉曼测试谱图，可看到谱图中出现明显的G峰和2D峰，可判断此碳材料为石墨烯材料，这与上文中XPS分析结果一致；同时，谱图中也出现了明显的D峰，说明此石墨烯材料结构中存在一定程度的缺陷。
3.3 UPS测试结果分析
为研究碳材料样品的价电子结构及功函数信息，通过Nexsa G2上的UPS附件，对样品进行了UPS测试，如下图5所示。
图5 碳材料样品UPS测试谱图
由上UPS测试谱图，可得到样品的一些价带结构信息；同时，在结合能10eV附近，谱图中出现鼓包情况，说明样品表面存在一定程度的污染。对样品加偏压（-5V）测试UPS谱图进行校正后，通过软件自带的求功函数的小程序，可快速得到样品的功函数，约为4.46 eV。
3.4 REELS测试结果分析
为分析碳材料样品导带结构信息，通过Nexsa G2上的REELS附件，对样品进行了REELS测试，如下图6所示。
图6 碳材料REELS测试谱图
由上REELS测试谱图，能看到碳材料样品的一些导带结构。在4.5~7.5eV范围出现能量损失峰，这是样品中价电子由价带向导带跃迁导致的能量损失峰。对于此碳材料，可能为π轨道价电子向π*轨道跃迁引起的能量损失峰。
3.5 ISS测试结果分析
常规XPS测试可得到样品表面约10 nm深度所含元素及其化学态信息，较难分析极表面元素信息；而ISS测试对样品表面更为敏感，探测深度约为1nm，可很好分析样品极表面元素及同位素信息。由于XPS、ISS探测深度不同，对于一些样品，可采用XPS+ISS相结合的方式，来辅助分析样品中元素偏析、表面富集、表面官能团取向等信息。为进一步分析样品极表面元素分布信息，通过Nexsa G2上的ISS附件，对样品进行了ISS测试，如下图7所示。
图7 碳材料样品ISS测试谱图
由上ISS测试谱图，可看到样品极表面主要含C、O、N、Mn等元素。样品极表面没有检出明显的Cl、S元素的峰，而上文XPS测试能看到明显Cl、S元素的峰，这可能是因为Cl、S元素分布深度相对较深，在样品极表面分布较少，从而使得ISS测试检测不到Cl、S元素峰，而XPS测试能检测出来。
4、结论
本文详细地介绍了通过赛默飞Nexsa G2 XPS表面分析平台，采用XPS+Raman+UPS+REELS+ISS多技术联用解决方案，实现对碳材料样品原位综合分析，得到碳材料样品的多重信息，实现快速评估碳材料样品性能，辅助科研人员深入研究碳材料。
全新一代高效、自动化、高性能的X射线光电子能谱仪Nexsa G2多技术联用可原位实现对不同材料的综合表征，全方位支持科研、促进产业升级。
相关推荐
想进一步了解赛默飞Nexsa G2，敬请关注即将在本周四举行的Nexsa G2新品线上技术交流会，主要讲解内容如下：
欢迎各位老师报名参加，报名链接如下：
邀请函丨Nexsa G2 X射线光电子能谱仪新产品技术线上交流会
2021年12月15日
首页
