导读
近年来,随着我国材料、能源、微电子等领域的迅猛发展,表面科学已成为最活跃的研究领域之一。X射线光电子能谱(XPS)技术作为一种常见的表面分析技术,在鉴定材料表面的化学性质与组成方面具备独特的优势。举个例子,金属表面通常都存在氧化膜,氧化膜的厚度与分布,随氧化时间与环境而不同,探明氧化膜的情况对了解金属表面状态至关重要。XPS深度剖析功能可以获得样品更深层次的信息,使用户可以对样品有更全面的了解。
岛津ESCApe软件可以很方便地对深度剖析数据进行分析,得到元素和化学态随深度的分布情况。今天,我们以案例的形式,介绍一个Ta2O5薄膜样品(在金属Ta表面有一定厚度的氧化膜),通过单氩离子进行15×20 s的刻蚀(单次刻蚀时间20 s,总刻蚀次数15次),如何通过一键模板套用,深度剖析分析元素随深度的变化,如何进行批量分析数据处理,一起来看看分析过程吧!(文末附完整操作视频哦~)
方法详情
批量荷电校正
整体拖动Data Organiser
数据到
Modelling界面,先对表层C 1s谱图进行荷电校正,校正过程可参考 XPS(X射线光电子能谱仪)|数据处理(二),保存并关闭校正后的C 1s谱图。
谱图下出现
代表已校正完毕。
在Modelling界面全选(Ctrl+A)其他谱图,左键按住
拖动C 1s谱图下的
图标至选中谱图上,
即校正了其他谱图。之后点击Modelling界面
按钮对所有校正的谱图进行保存。所有谱图下出现
代表其他谱图已校正完毕。
批量添加本底
以O 1s为例,首先对表层O 1s谱图进行本底添加,添加过程可参考 XPS(X射线光电子能谱仪)|数据处理(二),保存并关闭添加本底后的O 1s谱图。
谱图下出现
代表已添加本底。
在Modelling界面点击ID按钮,可以将谱图以元素名字为顺序进行排列,方便批量处理。在Modelling界面下将其他的O 1s谱图全部选中,左键按住拖动
O 1s谱图下的
下的
图标至选中谱图上,即完成了批量添加本底。添加本底的起始与终止结合能和本底类型与表层本底相
同。之后点击Modelling界面
按钮对添加过本底的谱
图进行保存。
批量拟合
以Ta 4f为例,首先对有代表性的Ta 4f谱图(比如本例中的Ta 4f既有氧化态又有金属态)进行拟合,拟合过程可参考 XPS(X射线光电子能谱仪)|数据处理(二)保存并关闭拟合后的Ta 4f谱图。
谱图下出现
代表已完成拟合(本底添加
时也会出现该图标)。
在Modelling界面点击ID按钮,可以将谱图以元素名字为顺序进行排列,方便批量处理。在Modelling界面下将其他的Ta 4f谱图全部选中,左键按住拖动
Ta 4f谱图下的
下的
图标至选中谱图上,此操作可以将之前拟合谱图所添加的拟合峰都应用到选中的谱图上(包括限定参
数),之后点击
按钮对其他Ta 4f谱图进行拟合。
可以逐个点击Ta 4f谱图查看或修改拟合结果。点击
Modelling界面
按钮对拟合过的谱图进行保存。
Modelling界面显示拟合结果
定量计算
当所有谱图都进行过添加本底或数据拟合后,可以将深度剖析谱图转化为定量曲线。
打开Data Processing模块,下拉列表选择Depth Profile和Depth Profile Quantification,整体拖动
Data Organiser下
数据到Data
Processing界面。
Data Processing界面会列出添加过本底和拟合过的元素,本例三个元素中Ta进行了拟合处理。
可以对元素或拟合峰勾选或取消,代表是否对其进行定量计算。需要注意的是,勾选拟合峰时,也要同时勾选上相应的本底(如下图红框所示),否则
最后不会对勾选的拟合峰进行定量计算。点击
按钮对
数据进行定量计算,
对结果进行保存。
展开
下
文件夹,
代表元素的定量结果,按照本底勾勒
的峰面积进行计算,
代表元素化学态
的定量结果,没有拟合的按照本底勾勒的峰面积进行计算,拟合过的按照拟合峰的峰面积进行计算。
下图是元素和元素化学态的深度剖析曲线,横轴为刻蚀时间,纵轴为元素原子百分比。
Regions显示元素的定量结果
Components显示元素化学态的定量结果
数据导出
在Excel软件Data界面打开KratosExcelAddIn插件,
打开数据实验文件,展开
下
文件夹,选中
和
数据结果,点击import将结果导入
到Excel。
下面视频记录了本次案例的完整操作过程,欢迎观看!
Now,大家学会了吗?快来一起试试吧!
本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士
sshqll@shimadzu.com.cn