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食品安全 | 人工合成着色剂的检测

岛津实验器材
2021.12.24
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岛津(上海)实验器材有限公司

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XMAS


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圣诞夜 · 甜蜜时

Merry Christmas


又是一年圣诞季,

商场门口的圣诞树,

精心包装的平安果,

氛围感安排起来啦~

说到圣诞节的氛围感,

自然就少不了各式各样的姜糖饼干

和永远经典的拐杖糖啦~

高颜值姜糖饼干的秘诀是什么?

自然是食用色素调和后的糖霜啦~

用裱花袋把混色后的糖霜装起来,

在饼干上慢慢挤糖霜,

勾勒出自己喜欢的图案,

等糖霜晾干后,

美貌与美味兼备的圣诞姜糖饼就做好啦~

在使用食用色素的时候要警惕,

食品中合成着色剂可随着食物被摄入人体内,

如果摄入过多的人工合成色素,

会加重肝脏及胃肠道的代谢负担,

出现不同程度的食欲不振、腹痛腹泻等症状。

因此,要注意食用色素的使用量,

千万不能为了颜值,放弃健康呀~

本方法适用于食品中

人工合成着色剂的检测



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STEP1 实验材料

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(1)Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;

(2)液相色谱柱:ShimNex CS C18(5 μm, 4.6×250 mm; 货号: 380-01230-01);

(3)11种合成着色剂标准品(货号:380-03615,3组)

(4)SHIMSEN Styra PGM 前处理小柱,150 mg / 6 mL(货号:380-00852-02);

(5)SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(货号:380-00341-05);

(6)LC/MS认证样品瓶 LabTotal Vial(货号:227-34001-01);

(7)SHIMSEN Pipet移液枪:

SHIMSEN Pipet PMII-10(货号:380-00751-02);SHIMSEN Pipet PMII-100(货号:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(货号:380-00751-06)。


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Merry Christmas everybody! 

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STEP2 样品提取

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1、脂肪含量较少的食品

(1)取2.0 g样品于50 mL试管中,加入2 mL水,涡旋混匀;加入25 mL乙醇氨水溶液*,涡旋混匀1 min;于50 ℃水浴超声20 min;于8000 rpm离心5 min,收集上清液于50mL容量瓶中;

(2)向下层残留物中加入15 mL乙醇氨水溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50 mL;

(3)取10 mL提取液,于50 ℃水浴中氮吹浓缩至1 mL,加入5 mL 5%甲醇水溶液,涡旋混匀,再加入5 mL 5%甲醇水溶液,涡旋混匀,待净化。

2、脂肪含量较多的食品

(1)取2.0 g样品于50 mL试管中,加入20 mL石油醚,涡旋混匀1 min,振荡10 min;于8000 rpm离心5 min,弃去上清液,除尽石油醚溶剂;加入25 mL乙醇氨水溶液,涡旋混匀1 min,于50℃水浴超声20 min;于8000 rpm离心5 min,收集上清液于50mL容量瓶中;

(2)向下层残留物中加入15 mL乙醇氨水溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50 mL;

(3)取10 mL提取液,于50 ℃水浴中氮吹浓缩至1 mL,加入5 mL 5%甲醇水溶液,涡旋混匀,再加入5 mL 5%甲醇水溶液,涡旋混匀,待净化乙醇氨水溶液。


*乙醇氨水溶液:取700 mL无水乙醇,加入4 mL氨水,用水定容至1000 mL。


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Merry Christmas everybody! 

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STEP3 样品净化

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SHIMSEN Styra PGM 固相萃取小柱(货号:380-00852-02)

(1)活化:依次用6 mL甲醇、6 mL水,弃去流出液;

(2)上样:向柱中加入待净化液,弃去流出液;

(3)淋洗:依次加入6 mL 2%甲酸水、6 mL甲醇,弃去流出液;

(4)洗脱:加入6 mL 2%氨水甲醇洗脱,收集洗脱液,注意控制柱流速低于1 mL/min;

(5)定容:洗脱液于50 ℃下氮吹浓缩至500 uL,用流动相定容至2 mL,涡旋混匀,经过滤后上机分析。

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MERRY CHRISTMAS

2021.12.25

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Merry Christmas everybody! 

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STEP4 分析方法

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1、色谱条件

色谱柱:ShimNex CS C18,250 mm×4.6 mm,5μm(货号:380-01230-01)

流  速:1.2 mL/min   

进样量:10 μL  

柱  温:40 ℃

检测波长:415/520/610 nm

流动相:A:20 mM乙酸铵   B:甲醇

梯度设置:

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2、实验结果

人工合成着色剂标准品的液相色谱图(0.01 mg/mL)

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(1)柠檬黄;(2)新红;(3)苋菜红;(4)靛蓝;(5)胭脂红;(6)喹啉黄1;(7)日落黄;(8)喹啉黄2;(9)诱惑红;(10)亮蓝1;(11)亮蓝2;(12)酸性红;(13)喹啉黄3;(14)喹啉黄4;(15)赤藓红


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Merry Christmas everybody! 

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END

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