特色方案 | 蒲公英配方颗粒特征图谱

蒲公英配方颗粒特征图谱

Taraxacum Formula Granule

摘要

本文建立了蒲公英配方颗粒特征图谱的HPLC分析方法。参照蒲公英配方颗粒国家药品标准中色谱柱条件采用色谱柱ShimNex HE C18-AQ，对对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示，标准中规定的5个特征峰在供试品溶液中均有呈现，并与对照药材参照物色谱中的5个特征峰相对应，其中峰1、峰4（S峰）、峰5分别与单咖啡酰酒石酸、咖啡酸、菊苣酸对照品参照物峰的保留时间一致，峰2、峰3与S峰的相对保留时间在规定值的±10%范围之内，满足国家药品标准要求。此方法可为蒲公英配方颗粒特征图谱分析提供参考。

关键词

蒲公英，配方颗粒，ShimNex HE C18-AQ，HPLC

PART1

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AT高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex HE-C18 AQ 5μm 4.6×250 mm （货号：380-01238-43）；

SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（货号：380-00341）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（货号：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（货号：380-00751-02），SHIMSEN Pipet PMII-100（货号：380-00751-04），SHIMSEN Pipet PMII-1000（货号：380-00751-06）。

1.2 参照物溶液的制备

取蒲公英对照药材1 g，置具塞锥形瓶中，加水50 mL，密塞，超声处理（功率600 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取咖啡酸对照品、单咖啡酰酒石酸对照品、菊苣酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL分别含10μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品适量，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率600 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

柱温：35℃

检测波长：323 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：10μL

流动相：A：甲醇，B：0.5%醋酸溶液

梯度条件：

PART2

实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集样品溶液色谱图如下：

对照品参照物溶液

对照药材参照物溶液

供试品溶液

供试品溶液重现性