环境监测
土壤中18种多环芳烃的测定
保护土地，从现在开始
多环芳烃是指含两个或两个以上苯环的芳烃，简称PAHs。PAHs具有遗传毒性、突变性和致癌性，对人类的健康和生态环境产生潜在的威胁。美国环境保护署已将16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中[1]。PAHs土壤污染是世界各国所面临的重大环境与公共健康问题之一。本文建立了土壤中18种多环芳烃的测定方法。
关键词：
SHIMSEN Styra FL-PR，多环芳烃，土壤，GCMS-TQ8050
STEP ONE
实验部分
1.1实验仪器及耗材
仪器配置：岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪；
色谱柱：SH-I-35Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；货号：227-36051-02）；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra FL-PR 1 g/6 mL（货号：380-00862-07）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（货号：380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（货号：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（货号：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（货号：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（货号：380-00751-06）。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件
毛细管柱：SH-I-35Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；货号：227-36051-02）
程序升温：初始温度50℃保持2 min，以10℃/min升温到 200℃，再以5℃/min升温到 310℃，保持 10 min。
进样口温度：300℃
进样量：1μL
进样方式：不分流进样
恒线速度：36.3 cm/sec
高压进样：250 kPa（1 min）
1.2.2 质谱条件
电离模式：电子轰击电离（EI）
离子源温度：230℃
接口温度：300℃
溶剂延迟：3 min
数据采集模式：SIM
检测器电压：调谐电压+0.3 kv
18种多环芳烃化合物信息如下：
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取10 g样品（已烘干，研成细粉），加入5 g无水硫酸钠，搅拌均匀，加入 30 mL丙酮-正己烷（V：V=1：1）提取溶液，振摇1 min，超声提取15 min，于4500 rpm离心5 min，取出上清液。下层继续加入 30 mL丙酮-正己烷（V：V=1：1）提取溶液，按上述方法重复提取2次，合并3次上清液，35℃减压蒸至大约1 mL；加5 mL正己烷并浓缩至约1 mL，重复此浓缩过程2次，将溶剂完全转化为正己烷，再浓缩至约1 mL，待净化。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra FL-PR 1 g/6 mL（货号：380-00862-07）
（1）活化：依次向小柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL，关闭流速控制阀浸润5 min后打开阀门，弃去流出液。
（2）上样：将待净化液加入小柱，收集流出液；3 mL正己烷分3次洗涤浓缩瓶，将洗涤液全部加入小柱，收集流出液；
（3）洗脱：向小柱中加入10 mL二氯甲烷-正己烷（V：V=1：1），关闭流速控制阀浸润5 min后打开阀门，收集流出液；
（4）重新溶解：将收集的流出液于 35℃下减压蒸至约0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，经0.22 μm滤膜过滤后，供GC-MS分析 。
STEP TWO
实验结果
2.1 标准品的SIM色谱图
（1）18种多环芳烃标准品溶液SIM谱图（0.01 μg/mL）
（2）18种多环芳烃标准品溶液SIM谱图局部放大图（0.01 μg/mL，35.5~39.0 min）
2.2 土壤中18种多环芳烃的添加回收结果
STEP THREE
结论
综上，采用岛津SHIMSEN Styra FL-PR产品对土壤样品进行净化，同时采用 岛津SH-I-35Sil MS色谱柱进行分离，岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050检测分析。对空白样品10.0 μg/kg浓度加标，经上述前处理方法处理后上机检测，平行3份样品考察回收率和 RSD，结果显示10.0 μg/kg加标浓度的加标回收率为77.72%-97.34%，RSD为5.75%-12.65%。该方法回收率高，重现性好，适用于土壤中多种多环芳烃的同时测定。
参考文献：
[1]鲁文杰, 孙楠, 谢宇雷,等. 土壤表层中多环芳烃的分布特征及来源解析[J]. 科技传播,2012(12):2.
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