川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的测定
SGLC应用文章
摘要
本文建立了川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的HPLC测定方法。参照2020版《中国药典》色谱条件，采用色谱柱ShimNex UP C18分析川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱，结果显示，新乌头碱理论塔板数大于2000，新乌头碱、次乌头碱、乌头碱与相邻杂质峰均基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为川乌中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的检测提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 对照提取物溶液的制备
取乌头双酯型生物碱对照提取物（已标示新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量）20 mg，精密称定，置10 mL量瓶中，加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末（过三号筛）约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3 mL，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液50 mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 mL，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣加0.01%盐酸甲醇溶液使溶解，转移至5 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取10 µL，注入液相色谱仪，测定。
02
分析条件
色谱柱：ShimNex UP C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01231-49）
柱温：30℃
检测波长：235 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：A：0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH值至6.20）
B：乙腈
梯度程序如下：
03
实验结果
按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
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