近期牛蛙美食的头部品牌曾多次被检出恩诺沙星含量超标，2021年12月的一次抽检甚至被发现恩诺沙星含量超标6倍以上，令人咋舌。
时隔十一年，双汇因生产车间乱象又栽在了“315”上，食品生产的环境以及每个环节都至关重要，如此现场怎能保证食品放心食用！“瘦肉精”事件也一度浮于眼前！
01
喹诺酮类抗生素超标
喹诺酮类（4-quinolones），又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，最常用的有左氧氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、莫西沙星等，长期大剂量应用本类药物容易导致肝损伤。此外，使用喹诺酮类药物可影响软骨的发育，所以孕妇和未成年儿童禁止使用。
针对喹诺酮类物质检测标准有GBT21312-2007、农业部1025号公告-14-2008等，安谱实验为您助力检测！
特色产品
CNW Poly-Sery HLB Pro SPE 小柱
戳下图了解更多详情
经典应用
前处理：称取 2g 均质样品（猪肉）入 50mL 离心管内，加入标 品后，加入 20ml 0.1M 磷酸二氢钾溶液，超声提取 30min, 10000r/min 离心 10min，取 2mL 上清液待上样
活化平衡：3ml 甲醇，3ml 水
上样：2ml 上清液
淋洗：3ml 水
洗脱：5ml 甲醇，收集洗脱液
在 35ºC 下氮吹至近干，1ml 0.2%甲酸水定容，
0.22μm 滤膜针头滤器过滤后，待 LC/MS/MS 检测
色谱条件：
色谱柱：Acquity UPLC BEH C18 (2.1*50mm，1.7μm)
洗脱程序：
进样量：10mL；流速：0.4ml/min；柱温：40ºC
实验谱图：
实验数据：
02
瘦肉精泛滥
“瘦肉精”是一类药物的统称，主要是指肾上腺类、β-受体激动剂、β-兴奋剂类药物，包括了盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等药物。“瘦肉精”对人的危害很大，主要表现为在：急性中毒时出现心悸，面颈、四肢肌肉颤动，手指震颤，足有沉感甚至不能站立，头痛、头晕、恶心、呕吐、乏力，如果长期食用，还会导致染色体畸变的可能，会诱发恶性肿瘤。
目前相关检测标准有GB/T 22286-2008、农业部1025号公告-18-2008、GB/T 21313-2007等，安谱实验产品配置方案如下：
特色产品
标准物质：适用于各种方法的外标和内标
★ 葡萄糖醛苷酸酶,超实惠大包装,大量样品来袭时不用愁!
★ SPE小柱,回收率和精密度双高的明星产品!
★ 适合液质串联的色谱柱!
经典应用
应用一
GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法
实验方法：
称取2g（精确至0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管中，加入0.2mol/L乙酸钠缓冲溶液8.0mL，再加入β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶50μL（CFEQ-4-150001-0005，β-葡萄糖醛苷酸酶，>100，000units/ml，芳基硫酸酯酶<20，000units/mL），混匀后37℃水浴12h。加入标品和内标，加盖置于水平振荡器震荡震荡15min，离心10min（5000r/mim），移取4.0mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5.0mL。混合均匀，用高氯酸调pH至1±0.3，5000r/min离心10min，将全部上清液转移至新50mL离心管中，用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至11。加入10mL饱和氯化钠溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯(6+4)混合溶液，充分提取，在5000r/min离心10 min。转移全部有机相，在40℃下氮气吹干，加入5mL 0.2mol/L乙酸钠缓冲溶液，超声混匀，使残渣充分溶解待净化。
SPE小柱操作：
(SBEQ-CA3279,CNW Poly-Sery MCX混合型强阳离子交换 SPE小柱,60mg，3mL/50 pcs)
色谱条件: LC-MS
质谱采用电喷雾离子源、正离子扫描、多反应监测（SRM）检测方式：
定性离子对和定量离子对：
实验谱图：
CDAA-M-570036-AA-1ml 11种β-受体激动剂（β-兴奋剂）混标（GBT 22286-2008）谱图
克伦特罗标准曲线
克伦特罗基质加标谱图
实验结果：
用安谱MCX小柱检测猪肉基质中克伦特罗的含量，线性较好，目标峰无干扰，回收率在90%以上，能得到很满意的结果。
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应用二
农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法
实验方法：
准确称取2g猪肝样品， 加入标准品，内标（1mg/L 的标准品加入 20ul，之前进行实验时加入10ul 回收率只有60%，当内标加入20ul 后回收率在100% 左右），加入8ml 的 0.2mol/L 乙酸铵，漩涡均匀，4000转离心5min， 加入0.1mol/L 高氯酸溶液5ml，漩涡均匀，4000 转离心5min；高氯酸的作用是沉淀蛋白，加入高氯酸后，澄清液体明显变得浑浊。上清液转移至另一根50ml离心管，用 NaOH 溶液调 pH 至9.5±0.2，加入 14ml 乙酸乙酯，震荡20min，4000 转离心6min；如果乙酸乙酯的量加少了，离心后会看到厚厚一层乳化层左边试管加了12ml的乙酸乙酯，右边试管是 14ml的乙酸乙酯，取出上层有机相至玻璃试管中，再在下层水相中加入叔丁基甲醚 8ml，震荡15min，4000转离心6min，合并有机相，50℃氮气吹干，用 2％甲酸溶液 5ml 溶解，漩涡震荡，备用；
SPE小柱操作：
SBEQ-CA3279 CNW Poly-Sery MCX 混合型强阳离子交换 SPE 小柱 60mg， 3mL/50 pcs
活化平衡：依次用甲醇、水、2％甲酸溶液各 3ml
上样：取备用液全部过柱，
淋洗：依次用 2％甲酸溶液、甲醇各 3ml 淋洗，负压抽干，
洗脱：用 3% 氨水甲醇溶液 6ml 分两次洗脱，负压抽干，洗脱液于 50℃下氮气吹干，1ml 初始流动相定容，上机检测。
实验条件：
CDAA-M-570010-AB-1ml 9种β-受体激动剂药物混标（农业部1025号公告-18-2008）谱图
回收率和精密度：
空白样品,分别加入上机浓度为 2ppb、5ppb 的混合标准品，做2次平行实验数据如下：
本次实验使用农业部 1025 号公告-18-2008 前处理方法，所有目标化合物回收率均能达到 60~120%，最低浓度点 TIC 图如下：
对氘代内标的保留如下：
实验结果：
CNW Poly-Sery MCX 混合型强阳离子交换 SPE 小柱的净化效果显著，在目标物附近无明显干扰。在前处理过程中 CNW MCX小柱同一个平行样流速相对平衡。CNW MCX小柱完全能胜任于农业部 1025 号公告-18-2008 前处理方法的固相萃取柱净化。
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