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解决方案 | EGA结合热裂解-GC-MS在生物降解塑料分析中的应用

莱伯泰科
2022.4.08

前言

一次性塑料的产量迅速增长,塑料污染已经成为一个紧迫的环境问题。生物降解塑料是通过生物体的作用而分解,是对塑料污染的一个很重要的解决办法。EGA结合多步热裂解可分析生物降解的聚合物。

实验过程

将100μg聚合物标准品加入到裂解管,进行逸出气体分析EGA和热裂解分析。使用此方法可对生物降解产品进行单步热裂解GCMS分析。

EGA

Pyroprobe裂解条件100℃升到800℃,升温速率100℃/min  ;接口:300℃;传输线:300℃;阀箱:300℃

GCMS   色谱柱:空石英柱 1m*0.1mm  ;载气:氦气  1.25mL/min ;80:1分流;进样口:360℃;柱温箱:300℃,保持15min ;离子源:230℃;scan35-600amu

热裂解

裂解条件 500℃ 30s;接口:300℃;传输线:300℃;阀箱:300℃

GCMS色谱柱:5%苯基 30m*0.25mm;载气:1.25mL/min;50:1分流;进样口:360℃;柱温箱:40℃,保持2min,8℃/min升到300℃,保持15min;离子源:230℃;scan35-600amu。

结果与讨论

对聚丙交酯进行逸出气体分析EGA,分解从300℃开始,400℃出现峰,500℃完全分解(图1),因此500℃可作为热裂解GCMS的温度参数,将(图2)热裂解温度调到500℃时,乙醛和环状丙交酯二聚体异构体是最主要的峰,其次是寡聚体。

图1. 聚丙交酯EGA 分析

图2. 聚丙交酯 500℃热裂解

为了验证对生物降解样品的定量分析能力,聚丙交酯标准溶解于丁酮中,配置浓度为9μg/μL,将2μL加入到裂解管中,利用DISC模块进行分析。这些样品在500℃热裂解,利用m/z56离子的峰面积进行重现性计算,结果为RSD1.9% (表1)。

表1 丙交酯的500℃热裂解图中Lactide m/z56的重现性结果

在EGA和重现性实验后,考察市场的标记生物降解塑料的消费品。图3 为果汁瓶和果汁瓶标签的热裂解图谱,两者都含有丙交酯的大峰,表明此聚合物存在。标签图谱含有2-牛蛇酮,通过与其他标准品对比,确定这是来自另一个生物降解的聚己内酯(图4)。

图3. 果汁瓶和标签的热裂解

图4. 标签9(上)和聚己内酯(下)

具有生物降解包装的流行品牌的零食,包装由三层组成。图5显示最内层材料的热裂解,具有聚酰胺标准品的丙交酯二聚体异构体,并且在聚合物谱图中检索也匹配为聚丙交酯(图6)。

图5. 零食包装内层的谱图

图6. 聚合物谱库的检索结果

结论

CDS Pyroprobe可进行高重现性的裂解分析,可用于检测未知塑料(包括生物降解塑料)的结构。

关于莱伯泰科

北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,是一家专业从事实验分析仪器的研发、生产和销售的科技型公司。公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,持续通过高新技术企业认证,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”,是全球范围内能将多种类和多功能的样品前处理技术与全自动实验分析检测平台组合成全自动实验分析仪器系统的主要实验分析仪器供应商之一。

公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国内地主要城市、中国香港、美国马萨诸塞州和宾夕法尼亚州等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,累计服务客户3万余家。

如需了解莱伯泰科的详细信息,请访问http://www.labtechgroup.com/。

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