在食品饮料行业,常常会涉及到产品品质的控制,货架期分析,竞品分析,不良风味物质检测等。因此,掌握产品中的风味组成成分在产品改进和品质控制中尤为重要。但是,食品饮料中一些具有风味贡献的关键化合物,其风味阈值很低,在产品中的含量非常的少。所以对于这些化合物的检测,是整个分析工作中最具挑战性的部分。
静态顶空法是食品饮料样品分析中经常会使用的样品采样方法,样品处理简单,可以使用自动化设备,样品分析快捷方便。但是,静态顶空法进样量有限, 进样体积<1ml,对于痕量的风味物质,无法达到检测的灵敏度。另外,如果增加进样量,又可能导致峰型变差,变宽,分裂的峰型反而导致灵敏度下降。
如何在增加灵敏度的同时,保证良好的色谱峰型? Centri的顶空-冷阱技术将通过多次采样叠加的方式轻松解决这个难题。
以下以橙汁样品的分析为例进行说明:
实验方法:
样品配制:8ml橙子样品加入到20ml顶空瓶中,加入NaCl 1.6g
孵化条件:60℃,30分钟,振荡300rpm
进样量:准备三个平行样品瓶,每瓶萃取5ml,进样到冷阱中,共采样进样3次,使样品在冷阱中叠加富集。
冷阱条件:“材料散发”型冷阱,解析3分钟(30℃至300℃,升温速率100℃/s)
进样分流流速:18ml/min
GC 条件:色谱柱:MEGA®-5 HT, 30 m x 0.25 mm x 0.25µm
恒流流速:2.5ml/min
35°C (3 min), 10°C/min to 100°C,
30°C/min to 220°C (15 min)
MS条件:
传输线:280°C
离子源:250°C
全扫描:35-300m/z
数据处理软件:ChromSpace (SepSolve Analytical)
样品自动化操作平台:Centri
图1::Centri 顶空-冷阱联合GC-MS分析的化合物色谱图,图中下方红色色谱图是使用Centri顶空-冷阱方法,样品进行单次萃取的结果。上方黑色色谱图是使用Centri顶空-冷阱方法,从三个平行样品瓶中进行3次萃取叠加进样的结果。
图2: 对保留时间2-8min的色谱图进行放大,上方黑色色谱图(样品进行3次叠加进样)可以检测到更丰富的化合物组分,化合物的灵敏度也有大幅的提升。结合ChromSpace的解卷积功能,从色谱图中可以发现更多的化合物,图中*标记表示只有通过3次叠加进样方法检测到的化合物,例如#5:苯酚 ,#20:乙苯
小结:
1、Centri的冷阱联合静态顶空技术,可以实现大体积的进样(一次可以进样5ml),并且可以通过多次叠加进样来提高化合物的灵敏度。
2、Centri的冷阱采用电子制冷技术,无需制冷剂,方便实验操作,降低开销并且更加环保。
3、Centri多功能自动化样品处理平台,完全自动化的操作,提高实验效率。
4、除了静态顶空技术,Centri上同样可以选择SPME,Hisorb,直接热脱附等前处理方法,结合专利的冷阱技术,提高化合物的检测灵敏度。
5、ChromSpace软件的解卷积功能,帮助我们简单快捷的找到色谱图中隐藏的化合物。