硝酸钾,是一种无机化合物,俗称火硝或土硝,化学式为KNO3,是含钾的硝酸盐,为无色透明斜方晶体或菱形晶体或白色粉末,无臭、无毒,有咸味和清凉感。在空气中吸湿微小,不易结块,易溶于水,能溶于液氨和甘油,不溶于无水乙醇和乙醚。硝酸钾是一种无氯氮钾复肥,具有高溶解性,其有效成分氮和钾均能迅速被作物吸收,无化学物质残留。用作肥料,宜施于蔬菜、水果和花卉,及一些氯敏感作物(如马铃薯、草莓、豆类、洋白菜、莴苣、花生、胡萝卜、洋葱、蓝莓、烟草、杏、柚子和鳄梨等)。硝酸钾是强氧化剂,与有机物接触能引起燃烧和爆炸。因此,硝酸钾应储于阴凉干燥处,远离火种、热源。切忌与还原剂、酸类、易(可)燃物、金属粉末共储混运。
硝酸镁,是一种无机化合物,化学式为Mg(NO3)2,为白色结晶性粉末,溶于水、甲醇、乙醇、液氨,其水溶液呈中性。可用作浓硝酸的脱水剂、催化剂和小麦灰化剂等。
一、样品中各元素含量范围:
以最大限值计算,方便后续取样和曲线浓度范围预估。
1、工业硝酸钾:
铁、钠、锂、钙、铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g;
镁≤0.003%=30ug/g;
2、六水硝酸镁:
钙≤0.1%=1000ug/g;
铁≤0.0005%=5ug/g;
钠≤0.002%=20ug/g;
铬、铅、镉≤0.001%=10ug/g;
二、标准系列配制:
注意所有实验器具必须保持干净无污染,玻璃器皿需用20%硝酸浸泡24小时以上,配制过程中注意防污染,特别是钠元素,建议使用石英玻璃器皿(或塑料容器),实验用水必须用超纯水配制,盐酸和氯化锶应使用优级纯。
1、200g/L的氯化锶溶液配制:
称取20g氯化锶置于100ml容量瓶中,加入40ml超纯水和40ml浓盐酸盐酸,待氯化锶溶解完全后用超纯水定容,摇匀备用;
2、5%硝酸钾(或硝酸镁)基体溶液配制:
称取高纯硝酸钾50g置于1000ml烧杯中,加入纯水溶解后定容至1000ml;
注意:根据样品称样量和定容体积确定,只要保证和样品溶液主含量一致就行。
3、混合标准溶液配制(也可以按照浓度要求分别配制单元素标液):
a、准备6个100ml容量瓶、一支20至200ul的微量移液器、一支1至5ml的微量移液器,各元素母液浓度均为1000ug/ml;
b、分别向6个容量瓶中
加入0、20ul、40ul、60ul、80ul的镁的母液;
加入0、20ul、40ul、80ul、160ul的铁、钠、锂、铬、镉的母液;
加入0、50ul、100ul、200ul、400ul(移液器200ul档取2次即可)的钙、铅的母液;再加入5ml氯化锶溶液,然后用硝酸钾(硝酸镁)基体溶液定容,摇匀备用。
其中,
镁的浓度分别为0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.6 ug/ml、0.8 ug/ml;
铁、钠、锂、铬、镉的浓度分别为0 ug/ml 、0.2ug/ml、0.4 ug/ml、0.8 ug/ml、1.6 ug/ml,钙、铅的浓度分别为0 ug/ml 、0.5 ug/ml、1.0 ug/ml、2 ug/ml、4 ug/ml。
三、样品处理:
在万分之一天平上精确称取5.000g样品,放入100ml容量瓶中,加入80ml超纯水,再加入5ml氯化锶溶液,待样品完全溶解后,用超纯水定容,摇匀待测,随同做空白。
四、上机测试:
使用北京浩天晖仪器有限公司研制的CAAM-2001C型原子吸收光谱仪(六灯位-火焰原子吸收),进行测试。
镁的测定波长285.21nm,灯电流1.4mA,负高压156V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;
铁的测定波长248.33nm,灯电流3 mA,负高压231V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;
钠的测定波长589.0nm,灯电流2.8 mA,负高压152V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.4A以内;
锂的测定波长670.78nm,灯电流2mA,负高压160V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;
镉的测定波长228.8nm,灯电流1 mA,负高压256V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;
铬的测定波长359.35nm,灯电流3 mA,负高压160V ,燃烧头高度9mm,燃助比0.27,最大净吸收控制在0.4A以内;
钙的测定波长422.67nm,灯电流3 mA,负高压190V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;
铅的测定波长283.31nm,灯电流3 mA,负高压179V ,燃烧头高度6mm,燃助比0.2,最大净吸收控制在0.3A以内;
五、样品分析结果:
检测项目
工业硝酸钾
硝酸镁
含量范围
检测方法Fe
0.0014%
0.0006%
0.005%以内
火焰法Mg
0.0007%
\\
0.006%以内
Na
0.0002%
0.0016%
0.002%以内
Li
未检出
\\
0.001%以内
Ca
试剂污染未检测
试剂污染未检测
0.1%以内
Cr
0.0002%
0.0002%
0.001%以内
Pb
0.0014%
0.0019
0.001%以内
Cd
0.0002%
0.0001%
0.001%以内
六、分析结果准确性判断:
1、测量结果可通过基体匹配法和标准加入法相互验证,或通过加标测回收率进行判断;
2、购买质控样品进行方法验证;
3、另若有条件可协同其他类型仪器或第三方检测进行比对。
注:
基体匹配法:
首先,购买高纯基体试剂(与样品主成分一致),然后在配制标准系列加入各元素前,分别在每个容量瓶中加入一定质量的基体试剂(与样品溶液主含量一致),再向其中加入各元素浓度系列,加水溶解定容后所得标准系列浓度上机做标准曲线,根据此标准曲线测得样品结果作为对照,即可判断样品结果准确与否。
另也可用标准加入法进行对比测试,也相当于基体匹配,不过标准加入法条件苛刻,对操作者要求较高,此处就不详述了,如需了解,可自行查阅相关资料,非熟练掌握者慎用,否则反而会导致结果偏差更大。
加标回收率判断:
溶解定容后的样品溶液作为基体溶液去定容某个浓度的标准溶液,在样品测试界面,以样品溶液作为空白扣除,测定该样品溶液定容的标准溶液浓度,测得结果与该浓度理论值之差的绝对值除以理论浓度值,所得比值之百分比如果一般在95%~105%之间即可。
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