水中多氯联苯类化合物的测定
多氯联苯（PCBs）具有优良的化学惰性、不可燃性和抗热性等特点，被广泛应用于化工业、电力工业和塑料工业等，也是国际上首批关注的持久性有机污染物（POPs）之一。由于多氯联苯会干扰生物体内激素的代谢，PCBs已被世界卫生组织确认为可能致癌的物质[1]。本方法适用于水中多氯联苯类化合物的测定中的前处理步骤。
1、预处理
将采集的水样用0.45 μm 滤膜过滤，准确量取500 mL 水样，加入5 mL 甲醇，混匀，待萃取。
2、净化
SHIMSEN Styra C18
500 mg/6 mL
货号：380-00872-02
SHIMSEN Styra Na2SO4
1000mg/6 mL
货号：380-00875-06
（1）活化：依次向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷、10 mL 甲醇、10 mL 水，弃去流出液；
（2）上样：将处理好的水样加入SHIMSEN Styra C18柱中，调节流速使液体以10 mL/min 的速度通过固相萃取柱，弃去流出液，于负压装置（货号：RT-26077）中将小柱抽干；
（3）洗脱：在SHIMSEN Styra C18柱下连接SHIMSEN Styra Na2SO4柱，然后向SHIMSEN Styra C18柱中加入10 mL 正己烷，调节流速使正己烷以3 mL/min 的速度通过串联起来的固相萃取柱，收集洗脱液；
（4）重新溶解：于35 ℃减压蒸馏至近干，用正己烷定容至1 mL，待检测。
参
考
方
法
一、分析条件
1、色谱条件
色谱柱：SH-5，
30 m × 0.25 mm × 0.25μm
（货号：221-75701-30）
进样量：1μL
进样方式：不分流
进样口温度：220 ℃
柱温：初始温度100 ℃，以10 ℃/min 升温至200 ℃，再以20 ℃/min 升温至270 ℃，保持5 min
检测器：ECD
检测器温度：300 ℃
载气：N2
流速：1.0 mL/min
二、实验结果
1、添加水平为0.01 mg/L饮用水中7种PCBs检测的色谱图
参考文献：
[1] 李昆, 赵高峰, 周怀东,等. 长江中游干流及22条支流表层水中多氯联苯的分布特征及其潜在风险[J]. 环境科学, 2012(5):1676-1681.
首页
