自古以来都是“民以食为天”，食物是我们赖以生存的物质条件。然而，近年来，食品安全问题日益受到人们的关注，其中农药残留是食品安全领域重点关心的问题。
在农药残留检测过程中，样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。目前农药残留检测方法普遍存在着诸如操作麻烦、过程复杂、适用农药种类或基质种类有限等缺陷。2003 年 Anastassiades 等建立了 QuEChERS 方法，最初是用于蔬果类农药残留的提取、净化，目前已经得到了广泛的应用，例如中药、兽药、添加剂、抗生素农药残留分析，还应用于食品、环境水样和土壤污染物检测等，并纳入食品安全国家标准：GB 23200.113-2018。
大龙仪器紧跟新国标步伐，快速制定 QuEChERS 相关产品解决方案，助您迅速完成产品选择及方法重现，并为不断发展的样品前处理方法开发提供强大的工作流解决方案。
什么是 QuEChERS？
QuEChERS 是一种被广泛应用的样品前处理技术，其实质是振荡法萃取、液液萃取法初步净化、基质分散固相萃取净化相组合所形成的一种样品前处理方法。
那么 QuEChERS 到底是怎么操作的，大龙仪器为大家奉上详细的 SOP 操作流程，手把手来教您，再也不用担心不会操作啦！
根据不同的样品基质类型，前处理基本流程如下：
01
将样品粉碎称量
取样品粉末(过三号筛)3g，精密称定。
可采用精密电子天平，具有高灵敏温度传感器、全⾃动内部校准、多种精度可选。
需注意：在样品粉碎时要求尽可能的使样品粉碎的更细，可以提高萃取效率。可采用小型研磨机等。
02
加入乙腈和内标
置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋混匀，放置30min，精密加入乙腈15ml，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡(500r/min)5min。
其中DLAB移液器、瓶口分液器，有助于保证好的重现性和平行性，高精度，适用于批量样品处理，支持连续移液和重复分液。
03
涡旋振荡
操作过程中需注意加入提取剂和均质子后需要剧烈振荡1min，保证样品与试剂充分混合。
MX-S涡旋混匀仪可助您完成实验，该仪器可调速0~3000rpm，可实现温和/剧烈混合样品，点动/连续模式，特殊设计的真空吸盘脚可保持仪器稳固可靠并减小震动，多种适配器可选。是涡旋混匀的理想之选！
04
加萃取盐
05
振荡离心
加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4：1)7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡(500r/min)3min，于冰浴中冷却10min，离心(4000r/min)5min。
多管振荡器MVM25这时即可派上用场，本仪器一次可混合处理多达50个样品，省时省力。是食品安全中农药残留、兽药残留、食品添加剂的检验以及药物分析、药物研发等科学领域的必选产品！
06
取上清液
07
加入吸附剂和盐
可根据需要选择合适的固相萃取吸附剂，对于不同基质的食品样品，净化剂加入量也不同。不同分散固相萃取净化剂的作用详见下文表1
08离心
取一定量的上清液置QuEChERS净化管（预先称量后置于2mL或15mL离心管），涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡5min使净化完全，使用离心机离心(4000r/min)5min。
09
氮吹浓缩
吸取上清液，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩，加乙腈稀释，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。
敬请期待新品氮吹仪！
10
分析测试
那么，其前处理的实验操作的步骤有哪些注意事项呢？
粉碎&称量过程：由于 QuEChERS 方法相比较于传统的提取方法在萃取方式上要“柔和”的多，所以在样品粉碎时要求尽可能的使样品粉碎的更细，这样可以提高萃取效率；为了避免在加入无水硫酸镁与水放热从而引起挥发性农药的损失，有条件的可在样品粉碎时加入干冰。
蔬菜、水果和食用菌类可以采用均质机均质，其余谷物、油料和坚果类、茶叶和香辛料类可以采用研磨仪/粉碎机粉碎样品。QuEChERS 方法要求样品的含水量要在 80%，所以有些时候需要额外加入水。
提取&分离过程：加入提取剂和均质子后需要剧烈振荡 1min，保证样品与试剂充分混合，以提高提取效果。进行批量样品处理时，最好每个样品在加入萃取盐包后先迅速振摇几秒，防止无水硫酸镁结块严重。加完盐包后在平行剧烈振荡 1min。无水硫酸镁遇水会放出大量的热，可能对水胺硫磷、甲基异硫磷等热不稳定的物质有影响，因此，可以使用预先冷冻好的 50mL离心管，或冷藏所要使用的提取溶剂或样品剧烈振荡后迅速于冰浴中冷却。在振荡提取时，尽量保证每个样品振摇时间和频率一致，以保证好的重现性和平行性。
净化过程：根据样品的类型和所使用的方法，选择合适的固相萃取吸附剂。吸附剂将吸附去除样品中的一些主要基质干扰物，而硫酸镁则有助于除去多余的水分，增加净化效果。
那么分散固相萃取净化剂在前处理起到哪些作用呢？
（表一）
不同前处理方法对比
《中国药典》农药残留检测方法主要有5种，主要优缺点如下：
（表二）
面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。
未来QuEChERS法会得到持续优化与发展，其提取效率和净化效果将进一步得到提高。大龙仪器为助力QuEChERS方法开发优化，为您提供一站式解决方案。
官方指定咨询电话：
010-60498800
图片来源：千图库
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