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No.110|化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定

大曹色谱
2022.10.09

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大阪曹達|三耀精细

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      这是第110条推送

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8-羟基喹啉和硝羟喹啉是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质,具有一定的毒性,对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用,不能作为化妆品生产原料及组分添加到化妆品中。

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2019年国家标准委发布了《GB/T37644-2019化妆品中8-羟基喹啉和硝羟喹啉的测定 高效液相色谱法》,该标准将于2020年1月1日起实施。



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距国标实施仅剩19天啦!

YoYo提醒各位实验猿,收好下面这份《如来神掌》哟!

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No.1

标准品分析



大曹三耀使用CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,参考国标HPLC方法,对化妆品中的硝羟喹啉和8-羟基喹啉进行了定量分析。

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图1 对照品谱图
色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:A :甲醇
B : 0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液(磷酸调pH至2.5)
A% 50%(0min)->80%(6min)->90%(7min)
->90%(10min)->50%(10.1min)->50%(18min)
流 速:1.0mL / min
柱 温:30°C
进样量:20μL
检 测:PDA240nm
样 品:8-羟基喹啉和硝羟喹啉各0.01mg/mL(流动相A:B=70:30溶解稀释)



No.2

实际样品分析


为确保分析方法的可靠性,实验室进一步对某粉类化妆进行分析。

让我们一起来看看实验中会遇到哪些问题?又是怎样解决的呢?


问题一:粉类化妆品样品溶解困难?


解决方案:

在国标方法基础之上,首先用适量四氢呋喃对样品进行分散,再按照国标方法,使用甲醇-磷酸水溶液进行超声提取,离心取上清液并过0.45um滤膜作为供试品溶液。



问题二:供试品中8-羟基喹啉出峰处有基质干扰?

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图2 某粉类化妆品谱图


解决方案:

1. 尝试调整柱温来改善分离,但无明显效果。

2. 对梯度条件进行优化调整,甲醇初始比例由50%调整到40%;结果发现:供试品加标溶液中8-羟基喹啉与基质得到良好分离,同时对供试品及空白溶液进行分析,仍可得到良好结果。

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色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:A :甲醇 B : 0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液(磷酸调pH至2.5)
A% 40%(0min)->70%(10min)->90%(11min)->90%(18min)->40%(18.1min)
流 速:1.0mL / min
柱 温:30°C
进样量:20μL
检 测:PDA240nm
样 品:称取样品0.1g与15mL具塞塑料离心管中,及适量四氢呋喃分散,加甲醇-磷酸水溶液至5mL,旋涡振荡2min,超声提取15min,4000r离心5min,取上清液果0.45um滤膜,加标浓度0.5ug/mL。



综上实验结果:


使用中等极性CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6mm i.d.×250mm色谱柱,能够得到8-羟基喹啉和硝羟喹啉的良好分析结果。

由于不同样品可能会带来不同的基质干扰,需结合实际样品对梯度条件进行调整。


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以上就是今天的YoYo课堂知识,

如果您还有其他技术问题, 

欢迎致电我们的技术中心哦!

010-59941900


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