扫描电镜金相样品制备方法和观察注意事项（上）

飞纳电镜

2017.7.17

作者复纳

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众所周知，样品制备对于扫描电镜获取高品质清晰图片具有不言而喻的重要性，忽视样品的制备，即使拥有再好的设备、再专业的技术也无法拍出理想的高质量图片效果。在众多扫描电镜的样品制备中，金相样品和生物样品的制备是比较棘手的两类。为了能够使用户更好地使用飞纳电镜，得到更理想的效果，今天笔者结合自己多年飞纳台式扫描电镜使用经验，重点讨论金相样品的制备流程和观察注意事项。

图1 金相样品

1.金相样品制备流程

切割

金属的切割一般是建议使用金相切割机、线切割等设备完成，图2 所示为典型的金相切割机示意图。在切割时需要注意的是，不能缺少冷却水或冷却液对被切割位置的实时冷却，同时要控制好切割速度，避免在切割部位产生太多热量。这主要是由于有很多金属在高温下会产生相变甚至再结晶等组织重构，当切割带来的热量足够多、温度足够高时，相变一旦发生，很难准确预知其影响深度。这样一来，最后抛磨完成的表面未必能够真实反映样品本身的组织结构形貌，就会产生错误的判断。

图2 金相切割机示意图

镶嵌

如果切割尺寸合适，如 10mm×10mm×20mm 的金属块，一般不需镶嵌可以直接进行抛磨。但往往很多微小器件或不规则器件的截面无法直接抛磨，一个原因是不方便夹持，另一个原因是很难精确定位，这时就需要进行镶嵌了。镶嵌的过程一般使用环氧树脂等液体或粉体材料将被测样品包覆，在一定的压力、温度条件下或经过一定的时间，使之固化成一个整体并保持一定的强度。一般有两种方法，热镶和冷镶，图3 显示的是镶嵌之后的金相样品。对于扫描电镜观察的试样，最好使用导电性良好的镶嵌料，这样可以提高整体导电性，便于减轻荷电效应对图像的影响。

图3 金相样品镶嵌之后的外观形貌

研磨

镶嵌好的金相样品需要进行研磨以得到更加平整的表面结构，没有经过研磨的金相样品表面只能看到很粗糙的脏污或者切割的划痕。在研磨时，一般采用金相研磨机，砂纸采用氧化铝或人造金刚石砂纸，按照粒度从粗到细依次研磨，相邻道次的研磨方向最好相互垂直，以便于判断本道次是否研磨到位。在 1000 或 1200# 砂纸研磨完成以后便可进入抛光阶段。