染料合成的中间体4,4''-二氨基联苯俗称“联苯胺”,系联苯的衍生物之一,为IARC第一类致癌物,有强烈的致癌作用,对健康和环境危害显著。
《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ 1017-2019)中采用高效液相色谱-荧光检测器对水中联苯胺的含量进行了检测,该法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。要求取样体积为150 mL,定容体积为2.0 mL,进样体积为40 μL时,方法检测限为0.006 μg/L,定量限为0.024 μg/L。
本方案参考《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ 1017-2019)的方法,对自来水中的联苯胺进行检测。
01
分析条件
图1. 华谱S6000系统+华谱S6000侧面效果图
02
实验结果
实际样品的测定
使用本方案对空白自来水和加标自来水样品进行检测,结果如图2所示。采用上述色谱方法可以进行自来水中联苯胺的检测。
图2. 自来水中联苯胺测定结果色谱图
线性、检测限、定量限
对联苯胺进行了线性、检测限及定量限的考察。使用甲醇-水配制浓度为2、5、10、50、100、200 μg/L的联苯胺标准系列溶液,各取40 μL进样,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。以S/N ≥ 3为检测限,S/N ≥ 10为定量限,测定联苯胺的检测限和定量限,具体结果见表1。由结果可知,联苯胺的线性良好,检测限与定量限均符合国标要求(国标要求取150 mL水样测定时,方法检测限为0.006 μg/L)。
表1. 联苯胺的线性、检测限和定量限
加标回收率结果
按照前处理方法,每150 mL添加不同浓度的联苯胺标准溶液后进行加标回收实验,来验证方法准确度,每个浓度水平平行3份,具体结果见图3。结果表明自来水中联苯胺的回收率在77%~91%之间,方法回收率符合要求且重复性良好。
图3. 回收率结果
03
结论
本方案参考《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ 1017-2019)的方法对自来水中的联苯胺进行检测,分析结果可靠,方法限度、线性及回收率均符合国标要求。方案使用华谱 S6000仪器系统稳定,可精确控制流量、温度等,能够有效保证结果稳定、准确,数据可靠。
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色谱柱信息