春节假期临近结束,各位小伙伴又要为2021年的项目开始做实验前的准备工作了,首先为各位敬业的小伙们点个赞。
各位小伙伴们在做实验前先不妨看看这些小编总结的节后开机注意事项吧,给各位小伙伴的新年工作增添一份助力。
液相色谱篇
1、准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。
2、按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。
3、确认工作站和仪器连接正常,通过工作站或手动打开排气阀(Purge),将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。(所需流量参考日常工作的排气流量)。
4、确认各通道排气完成后,关闭排气阀。用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。(注意:有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐)。
5、调用运行方法,使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间,让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。
6、更换洗针溶剂。
液相色谱柱篇
液相色谱柱在使用前可以重新活化下:
反相色谱柱:一般反相色谱柱都保存在80%甲醇水中,在重新使用前,先用80%甲醇水0.3ml/min,30℃柱温下冲洗4h,在切换到10%甲醇水,冲洗1h,使柱子得到充分活化。
正相色谱柱:在正相模式下使用的正相色谱柱通常保存在正己烷中,活化时,可以先用100%正己烷0.2ml/min,30℃柱温下冲洗4h,再用做样流动相1ml/min冲洗2h;在反相模式下使用的正相色谱柱保存在纯乙腈中,活化时使用纯乙腈1ml/min,30℃柱温下冲洗2h。
HILIC系列色谱柱:该系列色谱柱通常保存在纯乙腈或95%乙腈水中,活化时先用纯乙腈0.3ml/min,30℃柱温下冲洗4h,然后用70%乙腈1ml/min,30℃柱温下冲洗1h。
硅胶基质离子交换柱:离子交换柱保存在10%甲醇水中,活化时需要在10%甲醇水中0.5ml/min,30℃柱温下冲洗4h,然后再用过渡流动相1ml/min,30℃柱温下冲洗1h。
聚合物基质离子交换柱:该系列色谱柱通常保存在纯水中,重新活化,H柱可以用pH=2.5硫酸水溶液,Ca柱用0.5g/L EDTA/Ca水溶液0.5ml/min,80℃柱温下冲洗12h,然后水相环境做样流速,80℃柱温下冲洗4h。
SEC分子排阻柱:分子排阻柱保存在10%乙腈水中,重新活化时,第一步用纯乙腈,第二步用水,0.5ml/min,30℃柱温下各冲洗5h。
气相色谱篇
春节假期过后,又要开启工作模式。气相色谱等仪器休息了一段时间,重新启动需要注意哪些地方:
1、打开气源,氮气、氢气、空气钢瓶或发生器,钢瓶压力调成0.5Mpa,设定好气体输出压力,查看仪器压力,是否有漏气现象。
2、打开气相色谱电源,先给检测器们通通气,吹扫一下气路,把气路里不需要的空气吹扫出去,避免点不着火,对于FID和FPD来说,重点是通通氢气;对于ECD来说,重点是通通尾吹气氮气。关机时间越长,管线越长,通气的时间也需要越长,通气时,不要点火,不要开电位计。
FID
1)把火焰的勾去掉;
2)将氢气的流量开大至60ml/min;
3)吹扫半小时之后再调整氢气流量和勾上火焰。
FPD
1)把火焰的勾去掉,另外把光电倍增器高电压的勾也去掉;
2)将氢气的流量开大至100ml/min;
3)吹扫半小时之后再调整氢气流量和勾上火焰以及光电倍增器高电压。
ECD
1)把电位计的勾去掉;
2)将尾吹气的流量开大至100ml/min;
3)吹扫半小时之后再调整尾吹气气流量和勾上电位计。
3、打开仪器工作站,调用运行样品的方法,将进样口、柱温箱、检测器温度升至需要的温度后将检测器点火,随后设置进样口200℃,柱温箱在色谱柱温度上限-20℃,检测器温度300℃,对仪器和色谱柱进行高温烘烤。
4、确认进样针通畅不干涩,如抽拉不顺进行清洗或更换新进样针。
气相色谱柱篇
气相色谱柱在重新开始使用前可以先老化处理:
1、首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温。
2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速。
3、将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂、或进样口参数异常。
4、用6倍柱体积(或吹扫约15分钟)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的空气。
5、设置柱温箱温度,起始温度30℃,保持5分钟,以5℃/min缓慢升温至色谱柱温度上限-20°C后继续老化2个小时;温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,柱尾端可以不接检测器。
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