土壤中 18 种多环芳烃的测定
摘要
本文建立了土壤中18种多环芳烃的测定方法。采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品10.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0μg/kg加标浓度的加标回收率为 77.72%-97.34%,RSD 为5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。
VLO.壹
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器配置:
岛津GCMS-TQ8050气相色谱-质谱联用仪;
色谱柱:SH-I-35Sil MS
(30 m* 0.25 mm *0.25 μm;
P/N:227-36051-02);
固相萃取小柱:
SHIMSEN Styra FL-PR,
1000 mg / 6 mL
(P/N:380-00862-07)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:
毛细管柱:SH-I-35Sil MS 毛细管柱(30m* 0.25mm *0.25μm)
程序升温:初始温度 50℃保持 2 min, 以 10℃/min 升温到 200℃,再以 5℃/min 升温到 310℃,保持 10 min;
进样口温度:300℃
进样量:1μL
进样方式:不分流进样恒线速度:36.3 cm/sec
高压进样:250 kPa(1 min)
1.2.2 质谱条件:
电离模式:电子轰击电离(EI);
离子源温度:230 ℃
接口温度:300 ℃ 溶剂延迟:3 min
数据采集模式:SIM
检测器电压:调谐电压+0.3 kv 18 种多环芳烃化合物信息如下:
1.3 样品前处理
1.3.1 样品提取
称取 10g 样品(已烘干,研成细粉),加入 5g 无水硫酸钠,搅拌均匀,加入 30 mL 丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,振摇 1min,超声提取 15 min,4500rpm 离心 5 min,取出上清液,下层继续加入 30 mL丙酮-正己烷(1:1)提取溶液,按上述方法重复提取 2 次,合并 3 次上清液,35℃减压蒸至大约 1mL,加 5 mL 正己烷并浓缩至约 1 mL,重复此浓缩过程 2 次,将溶剂完全转化为正己烷,再浓缩至约 1 mL,待净化。
图 1 样品提取流程
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra FL-PR 1g/6 mL
先 4 mL 二氯甲烷,再 10 mL 正己烷活化,待柱充满后关闭流速控制阀浸润 5 min,打开控制阀,弃去流出液;待净化液上样,收集流出液;3 mL 正己烷分 3 次洗涤浓缩瓶,洗液全部移入柱内,收集流出液;10 mL 二氯甲烷-正己烷(1:1)洗脱,待洗脱液浸满净化柱后关闭流速控制阀,浸润 5 min,再打开控制阀,收集流出液;将收集的收集液于 35℃下减压蒸至约 0.5 mL,加入正己烷定容至 1 mL, 过 0.22μm 有机滤膜,供 GC-MS 分析。
图 2 样品净化流程
VLO.贰
结果及讨论
2.1 标准品的SIM 色谱图
红框放大后👇
2.2 土壤中 18 种多环芳烃的 GC-MS 检测添加回收结果
将土壤空白样品进行 10.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和 RSD,具体结果如下:10.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 77.72%-97.34%,RSD 为 5.75%- 12.65%,回收率高,重现性好。
VLO.叁
结论
综上,采用岛津 SHIMSEN Styra FL-PR 产品对土壤样品进行净化,同时采用岛津 SH-I-35Sil MS 色谱柱进行分离,岛津气相色谱-质谱联用仪 GCMS-TQ8050 检测分析。对空白样品 10.0 μg/kg 浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3 份样品考察回收率和RSD,结果显示,10.0 μg/kg 加标浓度的加标回收率为 77.72%-97.34%,RSD 为 5.75%-12.65%,回收率高,重现性好。该方法适用于土壤中多环芳烃的测定。