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实用科普丨GC故障排除-毛刺峰

Restek
2023.2.22

色谱图就像指纹。如果你能很好地“读懂”色谱图,你通常就可以找到问题的原因所在,采取针对性的解决方案。

图1 色谱图上,我们看到随机的毛刺峰

有时得到的色谱图如图1所示。分离非常好,但基线上出现“毛刺峰”。如果只是出现在基线上,这种毛刺峰不是大问。但如果出现在洗脱峰上,毛刺峰会导致错误的积分值,必须重新分析。

毛刺峰是由外部事件引发的脉冲电信号。有时,实验室中的某个设备会造成电磁干扰,产生毛刺峰。一般这种毛刺峰有很强的周期性,可以容易地找到相关电子设备并确认。

如果毛刺峰随机出现,那可能不是实验室里的系统性问题。但也要注意,因为有时真空吸尘器也会产生信号干扰,这些信号都是不可预测的。

我们再来查看GC系统,最可能的产生毛刺峰的原因是电气接触点被氧化。我们应该检查检测系统中的电极的连接以及连接插头。

如果不是电子设备的原因,我们还应检查GC设置。根据应用情况,分析柱也可能导致毛刺峰产生。特别是如果使用PLOT柱,毛刺峰可能是一个大问题。PLOT柱固定相涂层是固体颗粒,有时这种颗粒会脱落并“撞击”检测器电极,从而形成毛刺峰。毛刺峰多少取决于PLOT柱的稳定性和如何操作使用。

图2 “粒子捕集阱”功能的类比图:吹到海滩上的沙子一到达海滨就被“捕集”了

一种解决方案是使用类似于图2所示的粒子捕集阱。当你在海滩上时,风很大,沙粒满海滩到处乱跑。但当它们到达水面时,就消失了。

粒子捕集阱的工作原理与此完全相同。然而,使用相对“不稳定”的PLOT柱仍有其它问题。粒子可能会在某处聚集,见图3,对气流形成阻碍。

图3当颗粒脱落后,它们将移动通过柱,并形成阻碍。在此处,它阻塞了PressTight柱连接管,但它也可能在其他地方形成阻碍。

Restek的新一代PLOT柱,基于更“稳健”的粒子键合技术,形成更稳定的颗粒层。除非它们连接到MS或阀系统,否则不需要连接粒子捕集阱。

运输总是会让PLOT柱中产生一些松散的颗粒。使用PLOT柱,请始终在不连接出口的情况下,以比分析流量高50%的流量吹扫色谱柱,并运行温度程序。这将让在运输过程中形成的松散颗粒洗脱。之后,这些柱就很少会再释放新粒子。

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