前言
尿素(Urea),又称脲、碳酰胺,化学式是CH4N2O,是由碳、氮、氧、氢组成的结构简单的有机化合物,常见形态为白色晶体。尿素应用场景很多,在饲料、发酵酒、乳粉中都有它的身影。同时尿素也常见于化工行业,是生产三聚氰胺的副产物之一。
尿素这种结构非常简单的有机物,在使用液相检测时,由于尿素的亲水性很强,在常用的反相体系下基本没有保留。
基于以上原因,华谱科仪利用尿素亲水性强的特点,采用HILIC模式进行分析,建立了三聚氰胺中尿素的检测方法。
图1. 华谱S6000系统+华谱S6000侧面效果图
结果与讨论
① 分析条件
仪 器:华谱S6000 UV
色谱柱:Alphasil VC-HILIC, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å
流动相:乙腈-20 mmol/L磷酸盐缓冲溶液 = 83:17
柱 温:30 ℃
检测波长:200 nm
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
② 标准品检测
采用上述方法,对尿素标准品溶液进行检测,结果如下图所示,尿素出峰时间为5.3 min左右,峰形良好,且空白溶剂在出峰位置无干扰。实际检测三聚氰胺样品时也没有杂质干扰。
图2. 尿素标准品色谱图
③ 线性检测
对尿素线性工作溶液进行检测,以待测物峰面积为纵坐标,待测物浓度为横坐标绘制标准曲线,在0.0125-0.5 g/L的浓度范围内,得到回归方程Y = 2477853.448X-1211.980121,R2=0.9998。结果表明该方案检测不同浓度的尿素呈良好的线性关系。
④ 检测限与定量限
以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限(LOD),S/N ≥ 10为方法定量限(LOQ),LOD浓度为0.625 mg/L,LOQ浓度为1.250 mg/L,满足检测灵敏度要求。
⑤ 回收率检测
以三聚氰胺为基质进行加标回收率测试,加标量为0.5 g/L。3份加标样品回收率结果见表1。数据表明,样品回收率结果良好。
表1. 三聚氰胺基质中检测尿素加标回收率结果
结论
本方案使用华谱S6000高效液相色谱仪,采用HILIC模式可实现三聚氰胺中尿素的检测,方法重复性良好,满足检测要求。
色谱柱信息