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应用方案 | TN3000杜马斯定氮仪测定饲料及饲料原料中的总氮含量及粗蛋白质

开元弘盛
2024.1.03

(图1:饲料)

在饲料及饲料原料的营养成分检测中,蛋白质含量是一项重要的检测指标。凯氏定氮法作为国内饲料行业常用的粗蛋白检测方式,存在检测时间长、操作繁琐复杂、需使用腐蚀性试剂、污染环境等问题。而杜马斯燃烧法是在富氧环境下,将试样充分氧化成氮的氧化物,再通过还原管还原成氮气,从而测得全氮含量,无需任何化学试剂,具有操作简单、结果准确、速度快、无污染的优点,现已成为欧美等国家和地区的主流测氮/蛋白质方法。

仪器介绍

开元弘盛TN3000杜马斯定氮仪采用杜马斯燃烧法,循环供氧燃烧,保证样品充分反应,且单样分析时间仅需2-3分钟,分析成本节省80%以上,无需任何化学试剂,可精准、高效地完成饲料中蛋白质含量的检测。

(图2:TN3000杜马斯定氮仪)

实验部分

实验原理

(图3:实验原理图)

样品在高温(850~1000℃)和纯氧(99.99%)条件下,全部燃烧氧化。氧化产物中的干扰气体如H₂O、SO₂、HX等被不同的吸附剂吸附干净。所有的氮氧化物被还原管中的还原铜还原为分子氮。分子氮被载气带入TCD检测器中检测,根据标准曲线仪器自动计算含氮量。

试剂和材料

· 载气:二氧化碳,纯度 ≥ 99.99 %;

· 燃烧气:氧气,纯度 ≥ 99.99 %;

· 标准物质:EDTA(标准值9.58%);

· 测试样品:市场上售卖的饲料(鸡、鸭、鹅、鱼、羊、猪6种饲料)。

样品的制备

样品按照GB/T 24318-2009《杜马斯燃烧法测定饲料原料中的总氮含量及粗蛋白质的计算》制备,将样品在实验室中破碎、过筛(80目),保存备用,标准样品直接测量。

分析步骤

· 仪器准备:依据仪器使用说明书操作仪器,准备就绪后开始试验;

· 定义方法:在软件中选择“定义方法 ”,新建方法并设置好参数;

· 在软件中选择“预热”,预热之后开始实验;

· 做空白试验;

· 建立曲线并校正;

· 分析试样。

(表1:技术参数)

结果分析

标准曲线

(图4:标准曲线图)

饲料样品分析结果

样品测试过程按照GB/T 24318-2009《杜马斯燃烧法测定饲料原料中的总氮含量及粗蛋白质的计算》进行,EDTA标准样品测试4次,每种饲料样品测试5次,按蛋白质换算因子(6.25)计算蛋白质的含量,测试结果如表2所示:

(表2:饲料样品测试结果)

从测试结果上看,6种饲料样品的相对标准偏差为0.56~2.85%。

结论

本次使用TN3000杜马斯定氮仪按照GB/T 24318-2009《杜马斯燃烧法测定饲料原料中的总氮含量及粗蛋白质的计算》测试饲料样品。标准样品EDTA的测试结果均在标准值范围内,相对标准偏差为0.32%;6种饲料样品的测试结果的相对标准偏差为0.56~2.85%。

开元弘盛TN3000杜马斯定氮仪可实现饲料及饲料原料中总氮含量及粗蛋白质的精准、快速测定。

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