一柱搞定!!
SH-I-624Sil MS
明胶空心胶囊中环氧乙烷及
2-氯乙醇的同时测定
环氧乙烷在明胶空心胶囊生产过程中常被用作灭菌剂(广谱、高效),但其吸附性强且有毒有害(致癌),同时衍生产物2-氯乙醇也具有急性毒性,因此相关生产企业应当对环氧乙烷和2-氯乙醇残留量进行严格控制。
国家药典委员会公示的《明胶空心胶囊国家药用辅料标准草案》修订环氧乙烷和2-氯乙醇为同时检测,选用用固定相为 5%苯基甲基聚硅氧烷(或极性相近)毛细管柱为色谱柱,但该方法分析时间过长。
在此背景下,我司经筛选后采用色谱柱SH-I-624Sil MS(30m×0.25mm×1.4μm;P/N:221-75962-30),建立合适的色谱条件,使环氧乙烷和2-氯乙醇可同时检测,且单针分析时长在30min内,分离度及灵敏度满足明胶空心胶囊样品检测要求。
Part.01
实验部分
1
实验仪器及耗材
仪器配置:GC-2030+AOC 6000 plus
色谱柱:SH-I-624Sil MS(30 m × 0.25 mm × 1.4 μm;P/N:221-75962-30)
2
溶液的制备
对照品溶液:取环氧乙烷和2-氯乙醇适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml 中约含环氧乙烷和2-氯乙醇分别为2.0μg和40.0μg的混合对照溶液,精密量取混合溶液10ml,置20ml 顶空瓶中,压盖密封。
供试品溶液:供试品溶液取本品2.0g
3
分析条件
色谱柱:SH-I-624Sil MS(30m×0.25 mm×1.4 μm;P/N:221-75962-30)
升温程序:温度40 ℃,保持3 min,以20 ℃/min的速率升温至300 ℃,保持4min
载气:He
进样口温度:200 ℃
分流模式:分流(9:1)
控制模式:恒线速度
线速度:25.2 cm/s
顶空平衡温度:90 ℃
顶空平衡时间:15 min
进样针温度:105 ℃
进样量:1000 µL
检测器:FID
检测器温度:300 ℃
Part.02
实验结果
对照品溶液:
供试品溶液:
谱图叠加:
Part.03
结论
采用色谱柱SH-I-624Sil MS(30 m × 0.25 mm × 1.4 μm)分析环氧乙烷和2-氯乙醇,两峰峰形良好,且单针出峰时间在30 min内,满足要求。此方法可为明胶空心胶囊中环氧乙烷及2-氯乙醇的分析提供参考。
实验通用耗材